基本信息
3-氯對甲苯胺，CAS：95-74-9，化學(xué)式：C7H8ClN，分子量：141.6，系黃色或棕色液體，mp. 26℃，bp. 237~238.5℃，能溶于乙醇和苯中，不溶于冷水，是合成有機顏料、染料和農(nóng)藥綠麥隆、戊酰苯草胺的重要中間體。3-氯對甲苯胺的磺化產(chǎn)物是3-氯對甲苯胺-6-磺酸，簡稱2B酸，所以3-氯對甲苯胺商品名又稱2B油。
背景技術(shù)
目前國內(nèi)大多數(shù)2B油生產(chǎn)方法，采用的是硫化堿還原法，具體是將硫磺與硫化鈉配成多硫化鈉，用多硫化鈉將鄰氯對硝基甲苯還原為2B油粗品，2B油粗品經(jīng)漂洗和減壓蒸餾精制為2B油成品，制作過程產(chǎn)生大量的堿性廢水和硫化堿殘渣，硫化堿還原法生產(chǎn)工藝復(fù)雜,產(chǎn)品質(zhì)量受多種因素影響。硫化堿屬于強堿，對設(shè)備的腐蝕較雜為嚴(yán)重，另外生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水處理量大且困難，會造成環(huán)境污染，為此生產(chǎn)線還須配套廢水處理裝置，造成生產(chǎn)成本增加。
合成方法
步驟1：投入質(zhì)量為1噸鄰氯對硝基甲苯，然后將鄰氯對硝基甲苯按照質(zhì)量比為1:1溶解于反應(yīng)釜中質(zhì)量為1噸的甲醇溶劑，按照鄰氯對硝基甲苯與雷尼鎳催化劑質(zhì)量比為1:0.005，加入質(zhì)量為5千克的雷尼鎳催化劑；
步驟2：反應(yīng)釜內(nèi)鄰氯對硝基甲苯溶解完畢后，向溶液中通入氫氣，鄰氯對硝基甲苯與氫氣摩爾量比為1:3.5，控制反應(yīng)溫度為90℃，控制反應(yīng)壓力為1.6MPa，還原反應(yīng)時間為5小時；
步驟3：將步驟2中得到的還原液轉(zhuǎn)入到溶劑蒸餾塔中，控制溫度為70℃，進(jìn)行常壓蒸餾分離出溶質(zhì)，得到粗制鄰氯對氨基甲苯；
步驟4：將步驟3中得到的粗制鄰氯對氨基甲苯轉(zhuǎn)入到精餾塔中，精餾過程中控制溫度為100℃，控制壓力為-0.07MPa，進(jìn)行負(fù)壓蒸餾精制，得到精制3-氯對甲苯胺，利用氣相色譜法測得3-氯對甲苯胺純度為98.05%。
參考文獻(xiàn)
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