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一種N,N-二甲基丙酰胺的生產(chǎn)工藝

2023/8/25 15:59:03

背景技術

N,N-二甲基丙酰胺是一種無色透明液體,有胺味,m.p為-45℃, b.p為174~176℃。N,N-二甲基丙酰胺與 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等互為同系物, 但與N,N-二甲基甲酰胺相比,其毒性低,揮發(fā)性低,穩(wěn)定性高,不易變色,理化性質具有一定的相似性,屬于高沸點的極性非質子化溶劑,能溶解多種有機物,具有一定的熱穩(wěn)定性,在合成材料、石油加工、生物醫(yī)藥合成、化工合成和電路板蝕刻領域有著較為廣泛的用途,類似于 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)可以作為聚酰亞胺、聚砜酰胺及其它高分子化合物合成的溶劑,可以用作涂料的粘合劑,也可以作為纖維與薄膜生產(chǎn)中的反應介質。還可以用作某些有機反應的催化劑,它可使環(huán)化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應加速,并能提高產(chǎn)物產(chǎn)率。

目前DMPA工業(yè)化路線按原料分有丙酸酐法、丙酰氯法,丙酸酯法和丙酸法。我國的主要合成路線是用丙酸甲酯法和丙酸法來合成的。這兩種方法生產(chǎn)工藝流程大,成本較高,副產(chǎn)物對環(huán)境污染嚴重。因此本文開發(fā)一條利用丙酸和二甲胺來合成DMPA的工藝路線,該路線具有成本低廉,原子利用率高,整個反應過程只產(chǎn)生一分子水,對環(huán)境友好等特點,在越來越重視環(huán)境污染的今天具有重要意義。

生產(chǎn)工藝

1、二甲胺丙酸鹽的合成 

將240g丙酸 (3.24 mol)加入到裝有攪拌裝置和回流管的三口瓶中,然后向其中通人二甲胺氣體149g(3.31mol) ,使生成鹽,反應過程放熱,控制整個中和過程溫度50℃以下,最后得到二甲胺的丙酸鹽381g,為淡黃色液體。 

2、N,N-二甲基丙酰胺的合成

將380g二甲胺丙酸鹽加入到高壓釜中,向其中加入10g催化劑,關閉高壓釜后,開始攪拌,升溫到150℃,反應2h后打開高壓釜,得到黃褐色液體287g,加入氫氧化鈉38.9g反應掉剩余的丙酸,過濾后,精餾得到N,N-二甲基丙酰胺245g。

N,N-二甲基丙酰胺的合成路線

參考文獻

[1] 孫永麗,黃雙平. N,N-二甲基丙酰胺的合成研究[J]. 江西科技師范大學學報,2018(6):86-88. 

[2] 常州市天華制藥有限公司. 一種N,N-二甲基丙酰胺的制備方法:CN201310593839.6[P]. 2014-02-12.

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