合成方法
N,N-二乙基羥胺的合成方法比較多。從合成成本、原料價(jià)格及產(chǎn)率、產(chǎn)品純度等工業(yè)化角度出發(fā),合成DEHA最普遍的兩種方法是二乙胺氧化法和三乙胺氧化裂解法。目前國(guó)內(nèi)外大多數(shù)廠家主要采用三乙胺氧化裂解法生產(chǎn)N,N-二乙基羥胺,但通過(guò)三乙胺與雙氧水通過(guò)氧化、脫水、裂解制備N,N-二乙基羥胺的方法明顯存在反應(yīng)步驟多,生產(chǎn)工藝復(fù)雜,總收率低、產(chǎn)品純度較低且難以完全脫除產(chǎn)品所含水分等缺點(diǎn),特別是反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生大量的乙烯等易燃易爆氣體,從而使生產(chǎn)過(guò)程中存在一定的安全隱患。
一種合成二乙基羥胺的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將負(fù)載有雜多酸的固體酸催化劑裝入固定床反應(yīng)器,控制催化劑床層溫度為40~60℃;優(yōu)選50~60℃;
(2)將三乙胺、醋酸和過(guò)氧化氫的混合水溶液注入所述固定床反應(yīng)器,使得所述混合水溶液在所述固定床反應(yīng)器中的停留時(shí)間為2~24h;
(3)所述固定床反應(yīng)器的出口得到的產(chǎn)物進(jìn)入裂解反應(yīng)釜,裂解即得產(chǎn)物;所述裂解反應(yīng)釜的溫度為100~120°C,壓力為600~700mmHg。
參考文獻(xiàn)
CN109096144A