二乙基羥胺,英文名為N,N-Diethylhydroxylamine,無色透明液體,具有顯著的刺激性氣味,可溶于是和常見的有機(jī)溶劑包括氯仿,苯,乙醚以及四氫呋喃。二乙基羥胺可用作有機(jī)合成與精細(xì)化工生產(chǎn)試劑,可用于合成有機(jī)功能材料分子,也可用作烯烴或者共軛烯烴的高效阻聚劑以及高分子聚合物制備過程中的終止劑。此外,該物質(zhì)還可以用作光敏樹脂、感光乳劑、合成樹脂的穩(wěn)定劑。
應(yīng)用
二乙基羥胺可以作為烯烴或共軛烯烴的高效阻聚劑。作為阻聚劑,二乙基羥胺可以防止烯烴或共軛烯烴在高溫或高壓下發(fā)生非預(yù)期的反應(yīng),從而提高聚合反應(yīng)的選擇性和收率。在聚合物制備過程中,二乙基羥胺也可以作為終止劑,通過反應(yīng)終止劑與自由基的反應(yīng),抑制聚合反應(yīng)的進(jìn)行,從而控制聚合物的分子量和分子量分布。此外,二乙基羥胺還可以在聚合反應(yīng)中作為鏈轉(zhuǎn)移劑,使聚合物分子鏈上的自由基轉(zhuǎn)移到二乙基羥胺分子上,從而影響聚合物的分子量和分子量分布。
圖1 二乙基羥胺的應(yīng)用
在室溫下,將2,4,6-三氯苯甲酰氯(2.4390克,10毫摩爾)緩慢地滴加到二乙基羥胺(1.1毫升,1.05當(dāng)量)和三乙胺(1.5毫升,1.05當(dāng)量)在二氯甲烷(20毫升)中的混合物溶液里。然后在室溫下攪拌上述反應(yīng)溶液20分鐘,反應(yīng)結(jié)束后,往上述反應(yīng)混合物中加入H2O(20mL)以淬滅反應(yīng)混合物,并用二氯甲烷(20mL x 2)萃取反應(yīng)混合物兩次。合并所有的有機(jī)相并將其在硫酸鈉上進(jìn)行干燥處理,過濾除去干燥劑并將所得的濾液在真空下進(jìn)行濃縮。所得的殘余物通過硅膠柱色譜法(硅膠,己烷:乙酸乙酯=5:1)進(jìn)行分離純化,即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子。[1]
參考文獻(xiàn)
[1] Kim, Heejin; Angewandte Chemie, International Edition (2018), 57(15), 4063-4066