4，6-二羥基嘧啶(DHP)，是一種重要的中間體，尤其是用于農(nóng)用化學(xué)品工業(yè)，其互變異構(gòu)體稱為1-H-嘧啶-4，6-二酮。

早期制備4，6-二羥基嘧啶的方法主要是以丙二酰胺為基礎(chǔ)原料(見(jiàn)例如R.Hull，J.Chem.Soc.，2214，1951；C.Hennart and E.Merlin，Bull.Soc.Chem.，741，1959；D.J.Brown，J.Chem.Soc.，2312-2314，1956和A.Sommer，DE-OS1200308或V.A.Zasonov，Khim.-Farm.Zh.，8(12)，28-31)，與甲酸乙酯或甲酰胺和堿金屬醇化物反應(yīng)制得。這些方法的缺點(diǎn)除原料丙二酰胺不能以商業(yè)化的數(shù)量獲得外，關(guān)鍵問(wèn)題還在于收率低、物料消耗大。

合成方法

一種4，6-二羥基嘧啶的制備方法，其原料包括丙二酸酯、甲酰胺和堿金屬醇化物，包括如下步驟：

a.將有效量的丙二酸酯、甲酰胺與有效量的堿金屬醇化物/溶劑懸浮液混合，常壓條件下反應(yīng)；b.蒸餾回收所述溶劑，在所述蒸餾過(guò)程中加水溶解反應(yīng)所得的4，6-二羥基嘧啶鈉鹽；c.進(jìn)行酸化，最終制得產(chǎn)品；其特征在于：所述b步驟的蒸餾回收溶劑過(guò)程是在負(fù)壓條件下進(jìn)行。

上述常壓條件下的反應(yīng)溫度為50～70℃，反應(yīng)時(shí)間為1～2小時(shí)；所述蒸餾回收溶劑是蒸餾至釜內(nèi)溶劑的質(zhì)量百分含量≤45％；上述負(fù)壓條件蒸餾回收溶劑的過(guò)程中，其壓力為-0.03Mpa～-0.1Mpa，優(yōu)選壓力為-0.04Mpa～-0.06Mpa的真空條件下蒸餾回收。

上述丙二酸酯優(yōu)選為丙二酸二甲酯，堿金屬醇化物/溶劑優(yōu)選為為甲醇鈉/甲醇。

上述丙二酸酯、甲酰胺與有效量的堿金屬醇化物/溶劑懸浮液混合具體是將丙二酸酯和甲酰胺混合后再加入堿金屬醇化物/溶劑懸浮液混合，或是先將甲酰胺加入至堿金屬醇化物/溶劑懸浮液混合后再加入丙二酸酯混合，或是先將丙二酸酯加入堿金屬醇化物/溶劑懸浮液混合后再加入甲酰胺混合；為了進(jìn)一步提高收率，優(yōu)選先將甲酰胺加入至堿金屬醇化物/溶劑懸浮液混合后再加入丙二酸酯混合。

參考文獻(xiàn)

CN102115463A