背景技術(shù)

D-乳酸甲酯為具有多種應用的化合物。它可以用作溶劑、用作制備聚乳酸的初始物料或用作多種其它反應的初始物料。例如，它可以用作乳酸純化的中間體，和用作合成手性組分如殺蟲劑的基礎(chǔ)材料，和用作乳膠制備的初始物料。

D-乳酸甲酯的一個重要用途是用于制備丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯為制備丙烯酸酯聚合物的初始物料。此外，丙烯酸甲酯為丙烯酸和其它酯如丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的適合的初始物料?，F(xiàn)有的D-乳酸甲酯的制備人勞動強度高，設(shè)備利用率低，亟需一種有效和以高收 率制備D-乳酸甲酯的方法。

生產(chǎn)工藝

1、脫水

啟動真空泵，緩緩打開真空閥門，待真空度達到-0.8Mpa時，打開加料閥門，將物料用管子抽入脫水釜，完畢以后檢查無異常關(guān)閉釜底閥；加熱升溫：緩慢打開釜上蒸汽閥，開啟攪拌，蒸汽壓力10-30分鐘升至0.05-0.2MPa蒸汽壓，加熱釜內(nèi)物料，料溫約48-60℃時，開始出水；當釜溫達到60-70度時，緩慢流加硫酸，使得硫酸控制在50-70min流加完。

2、酯化

提前在噸桶中計量好甲醇，甲醇加量按D-乳酸重量的45-50％，完畢后，關(guān)閉進料閥，開動攪拌，然后才能開蒸汽閥進行加熱升溫。升溫蒸汽壓力應控制在0.05-0.2Mpa；當釜溫升至78-85℃左右時，甲醇開始回流，這時要不斷調(diào)節(jié)汽壓，使甲醇回流量與冷卻器的冷卻量基本相符；即回流甲醇有稍許溫熱感，這時的蒸汽壓控制在0.05-0.2MPa；當酯化溫度升至97-102℃時，且酯化溫度不再上升穩(wěn)定2-3小時后，可視為酯化生成D-乳酸甲酯結(jié)束。

3、中和

關(guān)閉加熱閥，開啟進水閥對酯化料液進行冷卻，當料液溫度降到62-73℃時，關(guān)閉水閥，排掉夾套中的水；把料液從脫水釜導入蒸餾釜的同時加入稱好的碳酸鈉，在攪拌下緩慢加入，使其在釜內(nèi)與硫酸充分反應，酸堿中和完成后，常壓回收甲醇；打開蒸汽閥，緩慢加熱，蒸汽壓力應控制在0.05-0.2Mpa以下，當釜溫升至89-95℃時，打開回流比1:3進行采出；常壓回收甲醇，回收罐排空閥一定要打開，當回流比打開進行回收時，每18-23分鐘要巡視一次蒸汽壓力，采出甲醇流速、溫度、甲醇度數(shù)以及冷卻水溫度，不斷調(diào)節(jié)，使之合理進行。

4、減壓蒸餾

當釜溫冷卻至62-68℃時，開啟真空泵之前，關(guān)閉所有與大氣相通的閥門，然后抽真空；關(guān)閉放水閥，排氣閥，緩慢打開加熱閥進行加熱，蒸汽壓力控制在0.01-0.2MPa壓力；采出低沸點料要勻速，汽壓在0.05-0.2Mpa以下，回流比控制在1:15，歷時100-120min，當塔溫升至58-64℃時，檢測酯含量和水分，當酯含量≥99.7％，水分＜0.3％時，視為采出低沸點料完畢；關(guān)閉接收器上的真空閥與出料閥，打開放空閥與放料閥，把低沸點料放入料桶里；出成品：打開回流比調(diào)節(jié)器至1:15、1:10、1:5采出D-乳酸甲酯，逐步調(diào)大出料這時汽壓控制在0.05-0.2Mpa，不斷觀察，釜溫在95-103℃可以常開攪拌出料，當釜溫升至120-125℃時，且汽壓升至0.05-0.29Mpa，D-乳酸甲酯采出量較慢，可以結(jié)束蒸餾，出D-乳酸甲酯完畢。

參考文獻

[1]濱州市華康夢之緣生物科技有限公司. 一種D-乳酸甲酯生產(chǎn)工藝:CN202010150969.2[P]. 2020-06-12.