偏釩酸銨是淡黃色或白色的晶體，主要用作化學(xué)試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，在陶瓷工藝中廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩。工業(yè)中生產(chǎn)偏釩酸銨的方法主要是在經(jīng)過(guò)凈化處理后的釩酸鈉溶液中加入氯化銨或硫酸銨，得到偏釩酸銨沉淀：NaVO3+NH4Cl=NH4VO3↓+NaCl。由于偏釩酸銨在水中的溶解度相對(duì)加大，釩在廢液中的含量較高（1-2.5克/升V2O5），整個(gè)操作時(shí)間較長(zhǎng)，能量消耗較大。

研究背景

在專利申請(qǐng)CN101121961A題為《加溫加壓生產(chǎn)偏釩酸銨的方法及其加溫加壓分解塔》中公布了一種新的生產(chǎn)偏釩酸銨的方法，其內(nèi)容主要是：先將釩礦石粉碎成細(xì)度為80-200目的礦粉；將礦粉與烯硫酸或純堿溶液混合成礦漿；將以上礦漿放入加溫加壓分解塔內(nèi)加溫加壓，加溫范圍80℃-240℃，加壓范圍0-3MPa，加溫加壓時(shí)間5-35分鐘；將分解后礦漿中的礦渣與含釩溶液分離，將含釩溶液送入萃取槽萃取；然后加碳銨反萃，加氨鹽沉淀出偏釩酸銨，偏釩酸銨經(jīng)離心脫水、烘干后得到偏釩酸銨產(chǎn)品。該方法采用反萃后加銨鹽的方法也存在廢液中釩含量高、沉釩時(shí)間長(zhǎng)等工業(yè)問(wèn)題，未能從根本上解決偏釩酸銨的制備問(wèn)題。

因此，如何能進(jìn)一步地優(yōu)化偏釩酸銨的制備方法，以能夠獲得沉釩率高、制備時(shí)間短和工藝簡(jiǎn)單易用等的制備偏釩酸銨的制備方法還有待于進(jìn)一步研究和亟待開(kāi)發(fā)。

研究?jī)?nèi)容

本研究的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的制備偏釩酸銨的方法中沉釩時(shí)間長(zhǎng)、廢液中釩含量高以及工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)，提供了一種偏釩酸銨的制備方法。

本研究提供給一種偏釩酸銨的制備方法，其中，該方法包括以下步驟：

（1）調(diào)節(jié)含釩溶液的pH值；

（2）將結(jié)晶劑A添加到步驟（1）所得的含釩溶液中，且在攪拌條件下進(jìn)行接觸反應(yīng)，待所述結(jié)晶劑A完全溶解后，再添加結(jié)晶劑B進(jìn)行第二接觸反應(yīng)，所述結(jié)晶劑A為銨鹽，所述結(jié)晶劑B為低碳醇；

（3）將步驟（2）所得的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，并將分離出的固體進(jìn)行干燥處理。

研究結(jié)果

本研究提供的偏釩酸銨的制備方法，通過(guò)在釩液中加入可溶性銨鹽，待該可溶性銨鹽溶解后又加入無(wú)水乙醇，使得偏釩酸銨的結(jié)晶時(shí)間由120分鐘縮短到5分鐘，且沉釩率可達(dá)到99%以上，無(wú)水乙醇經(jīng)減壓蒸餾后又可以重新應(yīng)用到偏釩酸銨的結(jié)晶中，即可以循環(huán)使用，達(dá)到環(huán)保節(jié)能綠色生產(chǎn)的要求，采用本研究的制備方法簡(jiǎn)單易用、設(shè)備要求低、操作方便、適應(yīng)范圍廣、成本低，具有很好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。