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偏釩酸銨的用途與制備

2020/3/20 8:24:38

背景及概述[1]

偏釩酸銨為無(wú)色或淡黃色斜方晶體,相對(duì)密度 2.326。135℃開(kāi)始分解,生成五氧化二釩,210℃以上形成低價(jià)釩氧化物三氧化二釩。劇烈加熱時(shí),有一部分氨殘留在晶體中。室溫下不溶于乙醇、乙醚,但加熱時(shí)可溶,溶于水,在水中的溶解度20℃時(shí)4.8、50℃時(shí)17.8。本品有毒。

用途[2]

偏釩酸銨可用作催化劑,用于苯酐、接觸法制硫酸;媒染劑、試劑、催干劑;顏料原料及制備其他偏釩酸鹽的原料。 其應(yīng)用舉例如下:用偏釩酸銨制備高純五氧化二釩,屬于濕法冶金范疇。首先將粗偏釩酸銨在水中加熱溶解,溶解后用堿調(diào)節(jié)pH值至8-10,再加除雜劑除雜,過(guò)濾后得偏釩酸鈉溶液,在偏釩酸鈉溶液中加入氨水或銨鹽沉淀得偏釩酸銨沉淀,偏釩酸銨沉淀經(jīng)脫水后用稀銨鹽溶液水洗,水洗后再經(jīng)脫水、焙燒得高純五氧化二釩。

采用本發(fā)明方法:1、生產(chǎn)出的五氧化二釩純度高、雜質(zhì)少,完全符合一些高端產(chǎn)品的生產(chǎn)要求;2、工藝流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、效益高,適合規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)。

制備[1]

①用濃鹽酸處理釩礦石,過(guò)濾,將濾液濃縮蒸發(fā),將過(guò)剩鹽酸蒸出后,再加入過(guò)量碳酸鈉,進(jìn)行中和,最后加入氯化銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),可得粗制偏釩酸銨。

② 以五氧化二釩為原料,將其徐徐加入到沸騰的碳酸鈉水溶液中,當(dāng)二氧化碳不再逸出,加入高錳酸鉀,使溶液藍(lán)色消失,過(guò)濾,洗滌,合并濾液及洗滌液,加熱至65℃,加入氯化銨,攪拌,反應(yīng)完成后,析出偏釩酸銨[1],充分洗滌,最后干燥,可制得[1]。

③干法: 以五氧化二釩為原料,加入碳酸鈉,在1000~1300℃下焙燒,用溫水浸出,過(guò)濾后,向?yàn)V液中加入硫酸,調(diào)節(jié)pH值,使鐵、硅、鋁等雜質(zhì)沉淀,過(guò)濾,在濾液中加入氯化銨,可得粗制偏釩酸銨。將粗制偏釩酸銨溶于熱氨水中,直至飽和,再加入氯化銨,則偏釩酸銨析出,過(guò)濾,用冷稀氨水洗滌,干燥,重復(fù)數(shù)次,可得精制偏釩酸銨。

其他研究[3-4]

傅小明等人以偏釩酸銨(NH4VO3)在空氣中熱分解的熱重-差熱(TG-DSC)分析為依據(jù),利用X射線衍射儀(XRD)和掃描電鏡(SEM)分析了偏釩酸銨在空氣中熱分解最終產(chǎn)物的物相和偏釩酸銨在空氣中升溫到DSC曲線不同拐點(diǎn)溫度分解產(chǎn)物的形貌。研究發(fā)現(xiàn),偏釩酸銨在空氣中熱分解有兩個(gè)階段,階段出現(xiàn)了中間相(NH42O·2V2O5,第二階段出現(xiàn)了熱分解產(chǎn)物由無(wú)定形狀態(tài)轉(zhuǎn)變成晶體的過(guò)程。偏釩酸銨在空氣中不同階段下熱分解產(chǎn)物的形貌基本上是不規(guī)則的片狀,但是最終產(chǎn)物V2O5的厚度較均勻。

馬穎等人在硅酸鹽體系電解液中加入偏釩酸銨,研究鎂合金表面所成微弧氧化膜的顏色及其變化,探討偏釩酸銨質(zhì)量濃度變化對(duì)膜層外觀質(zhì)量、膜厚、微觀形貌、物相組成及耐蝕性的影響。結(jié)果表明:NH4VO3的加入使得微弧氧化膜呈現(xiàn)出一定的彩色,膜層中MgV2O5、Mg3V2O8和AlVO3等物相的生成是導(dǎo)致膜層呈現(xiàn)彩色的根本原因;NH4VO3質(zhì)量濃度的增加,使得膜層的厚度不斷增大,耐蝕性出現(xiàn)波浪變化的形式,但總體上呈不斷增大的趨勢(shì),膜層的耐蝕性比鎂合金基體高出8倍。

主要參考資料

[1]實(shí)用精細(xì)化工辭典

[2]CN201110089741.8一種用偏釩酸銨制備高純五氧化二釩的方法

[3]傅小明,孫虎,楊在志.偏釩酸銨在空氣中熱分解產(chǎn)物形貌的演變[J].鋼鐵釩鈦,2017,38(04):44-47.

[4]馬穎,剡曉旭,王晟,潘振峰,董海榮.偏釩酸銨對(duì)鎂合金微弧氧化著色膜的影響[J].蘭州理工大學(xué)學(xué)報(bào),2016,42(06):1-4.

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