簡介
碳化鈮,黑色立方系晶體或紫灰色粉末,屬于氯化鈉型立方晶系,不溶于鹽酸、硫酸和硝酸,僅溶于熱的氫氟酸與硝酸混合溶液,易熔于碳化鈦、碳化鋯、碳化鎢等化合物中,生成類質(zhì)同晶的固溶體,因此可用來制造金屬陶瓷、耐熱合金和硬質(zhì)合金。作為硬質(zhì)合金的添加劑,碳化鈮可以顯著提高硬質(zhì)合金的熱硬度及抗熱沖擊、抗熱壓、抗氧化能力,用碳化鈮增強(qiáng)硬質(zhì)合金制作的切削工具也具有良好的熱硬度、抗熱沖擊和抗熱氧化等性能,同時由其制備的復(fù)相材料也已廣泛應(yīng)用于聚變堆、機(jī)加工、冶金以及航天等領(lǐng)域[1]。
碳化鈮的性狀
熱性能
在900~950℃碳化鈮析出達(dá)最高值,隨溫度升高析出量急驟下降,1200℃時碳化鈮基本溶解。在奧氏體化溫度下,稀土有抑制碳化鑰析出的作用,隨稀土量增加其作用愈顯著。稀土使碳化鈮在奧氏體區(qū)析出時間增長,沉淀析出速度降低[2]。
合成方法
方法一:在瑪瑙研缽中加入5mmol草酸鈮(約2.69g)和100mmol金屬鎂(約2.40g)并混合。裝入不銹鋼高壓釜(容量約20mL)。將高壓釜緊緊地關(guān)在臺鉗上,在電爐上以10°C/min的升溫速率將高壓釜從室溫加熱到600°C。將高壓釜保持在600°C下10小時。在爐中自然冷卻至室溫。用蒸餾水、稀HCl水溶液和無水乙醇洗滌高壓釜中的粗產(chǎn)物,以去除副產(chǎn)物。在55°C的真空下干燥最終產(chǎn)品10小時得到標(biāo)題化合物碳化鈮[3]。
方法二:以摩爾比3:2:1的M(Nb(99.9%,Alfa,300目)、A(As(99.99%,Aladdin,200目)和X(石墨(99.9%,Acros,200目的))為起始原料,典型總量為1g。在氬氣保護(hù)的手套箱中用瑪瑙研缽混合粉末。用造粒機(jī)將混合粉末壓制成φ10mm的顆粒。將顆粒裝入氧化鋁坩堝中,并將氧化鋁坩堝密封在真空石英管中。在20小時內(nèi)將石英管加熱至850°C,并保持10小時。將獲得的樣品粉碎并造粒。密封在石英管中,并在8小時內(nèi)在箱式爐(KST-1400X)中加熱至1280°C。保持15小時得到標(biāo)題化合物碳化鈮[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]楊昭,賈中帥,史培陽,等. 低溫碳熱合成工藝一步法制備超細(xì)碳化鈮的實驗研究 [J]. 稀有金屬與硬質(zhì)合金, 2024, 52 (05): 55-61.
[2][1]葉文,程廷銑.稀土對鋼中碳化鈮溶解和析出行為的影響[J].中國稀土學(xué)報, 1994, 12(4):4.DOI:CNKI:SUN:XTXB.0.1994-04-011.
[3]Chen, Hongxiang; et . A Series of MAX Phases with MA-Triangular-Prism Bilayers and Elastic Properties. Angewandte Chemie, International Edition (2019), 58(14), 4576-4580.
[4]Zhang, Kailong; et al. Facile Preparation of Superconducting NbC/C Nanocomposites by Magnesium-thermal Reduction Method. Chemistry Letters (2019), 48(12), 1465-1468.