背景技術(shù)

乙醛是合成乙酸、吡啶、季戊四醇和山梨酸等的重要原料，其主要工業(yè)化生產(chǎn)方法有乙醇氧化法和乙烯直接氧化法。由于乙醛性質(zhì)活潑，在乙醛生產(chǎn)過程中，兩分子乙醛發(fā)生縮合脫水反應(yīng)生成巴豆醛，副產(chǎn)巴豆醛從乙醛精制塔上部第8塊塔板處側(cè)線采出，采出液的主要 化學(xué)組分包括巴豆醛、乙醛、水和三聚乙醛等，巴豆醛和水還形成了二元共沸，并且巴豆酸化學(xué)性質(zhì)活潑，容易聚合，因此采用普通精餾很難分離，即使采用共沸精餾、加鹽萃取精鎦 等特殊分離手段，所得巴豆醛產(chǎn)品的純度仍然達(dá)不到工業(yè)品巴豆醛純度（>99%)的要求。 并且這些特殊分離方法對(duì)設(shè)備防腐等有特別要求，分離能耗高。

對(duì)副產(chǎn)巴豆醛進(jìn)行預(yù)處理籃提高副產(chǎn)物中巴豆醛濃度』用于合成巴豆酸等重要的有機(jī)化工中間體，利用巴豆酸在常溫下為晶體的特點(diǎn)，通過結(jié)晶與重結(jié)晶分離方法可以容易分離， 得到合格的下游產(chǎn)品。這種方法避免了副產(chǎn)巴豆醛的精制分離步驟，不僅實(shí)現(xiàn)了副產(chǎn)物資源的綜合利用，達(dá)到清潔生產(chǎn)目的，還提高了副產(chǎn)物的價(jià)值。

李為民等（江蘇石油化工學(xué)院學(xué)報(bào),2002， 14(4): 4?6)對(duì)副產(chǎn)巴豆醛先通過加鹽預(yù)處理除 去水，然后精餾得含量約為65%的巴豆醛，在苯為溶劑條件下催化氧化合成巴豆酸，巴豆酸 的質(zhì)量收率為58.03% (折算成摩爾收率為47.25%)。該方法合成巴豆酸的收率低，并且使用的加鹽精餾預(yù)處理方法復(fù)雜，對(duì)設(shè)備具有腐蝕性。 發(fā)明內(nèi)容

為克服上述缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種副產(chǎn)巴豆醛合成巴豆酸的方法。副產(chǎn)巴豆醛 首先通過簡單蒸餾脫出大部分乙醛等輕組分，該輕組分送乙醛裝置的乙醛精制塔回收乙醛， 蒸餾釜液在催化劑作用下采用氧氣氧化合成巴豆酸，含巴豆酸反應(yīng)液過濾回收固體催化劑， 濾液蒸餾從塔頂回收溶劑，蒸餾釜液加熱溶解于去離子水后冷卻結(jié)晶，然后用去離子水重結(jié) 晶獲得質(zhì)量含量大于99%的巴豆酸產(chǎn)品。

制備方法

在直徑25 mm蒸餾塔的1000 ml三口燒瓶中加入800 g巴豆醛含量為23.37%的乙醛裝置副產(chǎn)巴豆醛，在無回流下蒸餾至塔頂溫度達(dá)到65 'C停止，燒瓶內(nèi)剩余的釜液稱重371g，釜 液采用氣相色譜分析，巴豆醛質(zhì)量含量為45.75%，巴豆醛的回收率為90.79%。