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聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成

2023/1/31 10:59:19 作者:谷雨

聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯是聚羧酸類減水劑的活性大單體,而聚羧酸類減水劑是繼以木鈣為代表的普通減水劑和以萘系為代表 的高效減水劑之后發(fā)展起來的第三代高性能減水劑。這類減水劑摻量低、減水率大、不離析、不泌水,混凝土坍落度性能保持好,與水泥、摻合料及其它外加劑相容性好;能有效降低混凝土早期的絕熱溫升和大體積混凝土的溫度裂縫;分子結(jié)構(gòu)設(shè)計上的自由度大,實現(xiàn)減水劑的高性能化的潛力更大;為推廣使用大摻量粉煤灰、礦渣、鋼渣等工業(yè)廢料提供技術(shù)保證。

聚羧酸類減水劑的合成方法主要以聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯與其他活性單體聚合的方式制得,但聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法報道較少,而且報道的方法也多是采用在酯化反應過程中添加有毒溶劑如苯、甲苯、環(huán)己烷等作為帶水溶劑,如日本專利JP2003327689提出以聚乙二醇單甲醚(EO=25)和甲基丙烯酸為反應原料,以環(huán)己烷為帶水溶劑,進行酯化反應,最后再通過蒸餾方式將環(huán)己烷去除從而制得聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯,不僅生產(chǎn)工藝繁瑣,成本較高,而且對環(huán)境有害。

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合成方法

一種聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,屬有機化學中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域,以聚乙二醇單甲醚和甲基丙烯酸為原料,以對甲苯磺酸或濃硫酸為催化劑,吩噻嗪或?qū)Ρ蕉訛樽杈蹌┻M行酯化反應,甲基丙烯酸的加入方式為將一部分向反應容器中直接加入與將剩余部分向反應容器中滴加相結(jié)合,酯化反應過程中以同時通氮氣與抽真空相結(jié)合的方式來帶走生成的水以制得聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯。

本發(fā)明采用同時通氮氣與抽真空相結(jié)合的方式來帶走酯化反應過程中產(chǎn)生的水,工藝簡單,能有效降低成本;同時合理選用催化劑和阻聚劑進行酯化反應,反應條件溫和,不采用有毒溶劑做帶水劑,從而對環(huán)境友好。

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