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水溶性硝酸鈀的制備方法

2023/1/19 14:13:06 作者:貝克曼

背景技術(shù)

近些年來(lái)隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步和人們生活水平的不斷提高,人們對(duì)醫(yī)藥、食品、環(huán)境等領(lǐng)域提出了更高的要求,因此對(duì)功能材料催化劑的研究與開(kāi)發(fā)也隨之進(jìn)入了一個(gè)高速發(fā)展的新階段。每年都有幾十種新的催化劑應(yīng)用于生產(chǎn)中,每年都有數(shù)以千計(jì)有關(guān)新的催化劑研究開(kāi)發(fā)的學(xué)術(shù)論文發(fā)表,已經(jīng)形成了一個(gè)巨大的催化劑市場(chǎng)。據(jù)估計(jì)每年功能材料催化劑在全球的交易額有幾千億美元。由于國(guó)外硝酸鈀制備工藝的成熟與完善,硝酸鈀被廣泛應(yīng)用于汽車(chē)行業(yè)、雙氧水行業(yè)以及碳載體催化劑上。目前國(guó)內(nèi)雙氧水行業(yè)及碳載鈀催化劑上,主要使用氯化鈀,只有高端產(chǎn)品上才使用硝酸鈀。

目前硝酸鈀產(chǎn)業(yè)在國(guó)內(nèi)的發(fā)展十分緩慢,而國(guó)外硝酸鈀產(chǎn)業(yè)發(fā)展已十分成熟。與國(guó)外硝酸鈀相比,國(guó)內(nèi)的硝酸鈀在鈀含量控制的精確度,產(chǎn)品酸度,以及產(chǎn)品雜質(zhì)含量控制等方面,還存在十分巨大的差距。國(guó)外硝酸鈀生產(chǎn)商的鈀含量誤差控制在正負(fù)千分之一以?xún)?nèi),而國(guó)內(nèi)生產(chǎn)商遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到這一標(biāo)準(zhǔn);國(guó)外產(chǎn)品的酸度都是由機(jī)器和試劑等客觀(guān)條件控制,酸度固定易控。而國(guó)內(nèi)主要靠生產(chǎn)人員主觀(guān)判斷調(diào)整,酸度波動(dòng)難控;國(guó)外雜質(zhì)控制嚴(yán)格,從產(chǎn)品原料源頭就開(kāi)始控制,國(guó)內(nèi)的原料雖然含量達(dá)標(biāo),但雜質(zhì)成份難以把控,導(dǎo)致硝酸鈀產(chǎn)品雜質(zhì)超標(biāo)的情況十分多見(jiàn)。

由于國(guó)內(nèi)硝酸鈀生產(chǎn)技術(shù)的不穩(wěn)定性及產(chǎn)品品質(zhì)不高,國(guó)外銷(xiāo)售鈀生產(chǎn)商在國(guó)內(nèi)搶占了大量市場(chǎng)。又由于硝酸鈀產(chǎn)品檢測(cè)的難度(比如產(chǎn)品含量的檢測(cè)存在誤差),目前硝酸鈀的使用廠(chǎng)商傾向于使用國(guó)外品牌的產(chǎn)品,且一旦使用,不輕易更改品牌。這使國(guó)外品牌的硝酸鈀銷(xiāo)售穩(wěn)定,持續(xù),不愁賣(mài)。此種情況下,國(guó)內(nèi)硝酸鈀生產(chǎn)商把重點(diǎn)放在攻克產(chǎn)品鈀含量精確性、產(chǎn)品酸度、產(chǎn)品雜質(zhì)等問(wèn)題上,以賺取微薄的加工費(fèi),而國(guó)外銷(xiāo)售鈀生產(chǎn)商卻將利潤(rùn)點(diǎn)鎖定在了賺取金屬價(jià)格差的巨額利潤(rùn)上。硝酸鈀產(chǎn)品的價(jià)格以鈀計(jì)價(jià),加上加工費(fèi)確定產(chǎn)品銷(xiāo)售價(jià)。目前國(guó)外品牌的硝酸鈀的鈀計(jì)價(jià)模式基本如下,BULLIONDESK網(wǎng)站(一個(gè)國(guó)際貴金屬價(jià)格的權(quán)威網(wǎng)站)鈀價(jià)÷31.1035×匯率×1.17,這樣算下來(lái)的鈀價(jià)遠(yuǎn)高于國(guó)內(nèi)采購(gòu)的鈀價(jià),這種計(jì)價(jià)模式為國(guó)外硝酸鈀的生產(chǎn)商代來(lái)了巨額利潤(rùn)。

制備方法

一種水溶性硝酸鈀的制備方法,包括如下步驟:

步驟(1),將王水與等體積的水混合均勻后,向其中加入原料鈀,固液比為0.9:3,恒沸2h,過(guò)濾,取濾液;

步驟(2),向步驟(1)得到的濾液中加入氨水至pH值為8,然后進(jìn)行水解8分鐘,過(guò)濾,濾渣用40℃的熱水洗滌至pH為7,得到鈀料;

步驟(3),將步驟(2)得到的鈀料加入到濃硝酸中并記錄總體積,鈀料與濃硝酸的固液比為1:2.4,待鈀料溶解的質(zhì)量為總質(zhì)量的1/3時(shí),加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的稀硝酸至原總體積,然后加熱至恒沸,直至鈀料全部溶解,得到硝酸鈀溶液;

步驟(4),將步驟(3)得到的硝酸鈀溶液加熱濃縮,結(jié)晶,然后用酒精洗滌晶體,至洗滌液體為淡黃色為止,得到水溶性硝酸鈀。

水溶性硝酸鈀中Pd含量為41%。

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