概述^[1]

硝酸鈀晶體為黃棕色結(jié)晶粉末，易溶于硝酸，水等溶劑中，在空氣中極易潮解；硝酸鈀水合物為紅褐色液體。理論上鈀能夠直接溶于硝酸，因此常用的硝酸鈀制備方法是把高純鈀粉加入硝酸中，加熱溶解獲得硝酸鈀溶液。

應(yīng)用^[2]

硝酸鈀可用做分析試劑、氧化劑、氯和碘的分離；也可用于合成多種鈀化合物和催化劑的原料，大量用來配制鈀鍍槽液。目前硝酸鈀的制備方法主要是簡單的硝酸直溶法。如有研究提供一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料及其制法，該制備方法包括以下步驟：將碳納米管、硝酸鈀水合物、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的混合物作為氣液輝光等離子體反應(yīng)的陰極；在210-1000Pa的氬氣氣氛下，220-600V、1-3mA的通電條件下，反應(yīng)5-20分鐘后，制備得到粗產(chǎn)物；對該粗產(chǎn)物進行洗滌、超聲、離心分離、干燥后，得到Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料。本發(fā)明提供的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料由上述方法制備得到。本發(fā)明還提供該Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料在4-硝基苯酚還原成4-氨基苯酚的反應(yīng)中作為催化劑的應(yīng)用。

制備^[1，3]

1. 硝酸直接溶解法

硝酸直接溶解法是將鈀粉放入燒杯中，加入硝酸，經(jīng)過長時間的攪拌加熱，并不斷的補充硝酸，待鈀粉部分溶解，靜置，冷卻、過濾未溶解的鈀粉，再加硝酸溶解。經(jīng)過反復多次，才能徹底將鈀粉完全溶解。整個過程費時費力，消耗大量電力及試劑。尤其是到最后剩少量不溶鈀粉時，更加突出了此方法的缺陷。硝酸直接溶解法產(chǎn)生硝酸鈀生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本和能耗高，還無法保證硝酸鈀的品質(zhì)，無法達到硝酸鈀的使用要求。硝酸直接溶解法的工藝路線見圖。

2. 硝酸溶解滴加鹽酸法

硝酸溶解滴加鹽酸法是采用硝酸溶解的同時滴加少量鹽酸的來提高鈀粉的溶解效率。其方法是將鈀粉放入硝酸中加熱，在不斷攪拌下，滴加一定量的鹽酸，再繼續(xù)加熱攪拌，直至鈀粉完全溶解。這種方法能夠快速溶解鈀粉，但同時硝酸鈀水合物中帶入了CL-離子，而且無法消除。用硝酸鈀制備汽車尾氣凈化催化劑時，是不能含有CL-離子的CL-的存在會造成凈化器外殼生銹以及影響催化劑的催化效果。目前常見的這兩種硝酸鈀生產(chǎn)方法均不理想。其原因在于鈀粉在生產(chǎn)過程中，因還原及烘干等條件不同而得到粒度、形狀、比表面積均有差異的鈀粉，而這些鈀粉的顆粒度較大，比表面積小，缺少一致性。此外烘干不當也可能降低鈀粉的表面活性。這些缺陷是造成硝酸溶解鈀粉困難的直接原因，也使得硝酸鈀無法形成大批量生產(chǎn)。而將鈀粉轉(zhuǎn)化為具有比表面積大、顆粒小、形狀均勻、表面活性高特性的鈀黑，則可以很好地解決些問題。鈀黑的這些特性使其極易溶于硝酸，同時也不會增加其他雜質(zhì)。

主要參考資料

[1]硝酸鈀生產(chǎn)工藝研究

[2] CN201410691033.5Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料及其制法與應(yīng)用

[3] CN201611007871.1一種硝酸鈀溶液的制備方法