氯代特戊酰氯是一種重要的?;噭┖彤悙哼蛲森h(huán)試劑,廣泛用于有機(jī)合成行業(yè),目前主要用作醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體,并作為橡膠添加劑和照相感光材料的合成原料。此外,本發(fā)明工藝路線中采用的合成前體特戊酰氯(又稱三甲基乙酰氯)同樣是一種十分重要的?;噭?,它在合成各種醫(yī)藥(抗病毒劑、消炎劑)和農(nóng)藥產(chǎn)品中具有廣泛的用途。它也可用于合成聚合物引發(fā)劑。
氯代特戊酰氯作為農(nóng)藥中間體而言,是例如新型高效除草劑異惡草酮合成的中間體。近年來(lái),隨著化學(xué)除草技術(shù)的推廣和普及,化學(xué)除草劑得到了廣大農(nóng)民的認(rèn)識(shí)和歡迎,但由于合成異惡草酮所用的氯代特戊酰氯原料成本高,造成異惡草酮除草劑生產(chǎn)成本高的現(xiàn)狀,不利于該產(chǎn)品的推廣應(yīng)用。
制備方法
一種制備氯代特戊酰氯的方法,它包括如下步驟:
(1)在硫酸存在下,由異丁醇或叔丁醇與甲酸的摩爾比為1∶1.3-1.5,反應(yīng)溫度控制在10-15℃,合成2,2-甲基丙酸;
(2)2,2-二甲基丙酸與三氯化磷的摩爾比為1∶0.35-0.45,反應(yīng)溫度為60-62℃,氯化制得特戊酰氯;
(3)采用間隙釜式液相光催化法氯化特戊酰氯,將反應(yīng)器中的特戊酰氯升溫至100℃,慢慢通入氯氣,反應(yīng)溫度保持在100-115℃,當(dāng)一氯代特戊酰氯含量38-40%,停止通氯,降溫至60℃后,轉(zhuǎn)料至精餾釜中,真空保持在0.05-0.06MPa,升溫至出料,調(diào)整回流比,當(dāng)氯代特戊酰氯達(dá)到99%時(shí),開(kāi)始收取成品。