背景技術(shù)

四鉬酸銨是一種常用的鉬酸銨，分子式是(NH4) 2Mo4O13，白色或微黃色結(jié)晶粉末，無肉眼可見雜質(zhì)，通過40目篩網(wǎng)，鉬酸銨松狀比重0 ?6?1 ? 4g/cm3，易溶于氨水堿，不溶于醇和 丙酮。目前，四鉬酸銨被廣泛的用于染料、顏料，是制取鉬粉、微量元素肥料、陶瓷顏料及其它鉬化合物的原料。

目前，現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)四鉬酸銨的方法普遍都需要在水溶液中進行反應，經(jīng)過酸沉、氨溶、蒸發(fā)結(jié)晶等一系列工序得到目標產(chǎn)品。然而，大量水的使用不僅會造成水資源的短缺，生產(chǎn)結(jié)束后含氨廢水無法直接外排，只能蒸發(fā)結(jié)晶，造成較高的能量消耗;而且四鉬 酸銨產(chǎn)品純度控制困難，雜質(zhì)極容易混入其中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種在不添加大量水的情況下制備四鉬酸銨的方法，本發(fā) 明提供的方法流程短、能耗低、污染低、成本低，且操作方便。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種四鉬酸銨的制備方法，包含如下步驟：

將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到四鉬酸銨；

所述銨源為二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種。

優(yōu)選的，所述鉬酸和銨源的摩爾比為(3?7) : (1?4)。

優(yōu)選的，所述鉬酸和碳酸氫銨的摩爾比為4: (1.5?2.5)。

優(yōu)選的，所述鉬酸和碳酸銨的摩爾比為4: (0.8?1.5)。

優(yōu)選的，所述鉬酸和氨水中職? H2O的摩爾比為4: (1.5?2.5)。

優(yōu)選的，所述鉬酸和二鉬酸銨的摩爾比為4: (1.5?2.5)。

優(yōu)選的，所述復分解反應的溫度為50?70 °C ;

所述復分解反應的時間為0.5?3h。

優(yōu)選的，所述復分解反應的壓力為0.1?0.15MPa。

本發(fā)明提供了一種四鉬酸銨的制備方法:將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到四 鉬酸銨。本發(fā)明以二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種作為銨源，無需添加 大量的溶劑和水，環(huán)保且節(jié)約。由實施例的結(jié)果可知，本申請?zhí)峁┑闹苽浞椒軌虺晒Φ氐?到四鉬酸銨，且其純度均>99 %。

四鉬酸銨的X射線衍射譜圖

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種四鉬酸銨的制備方法，包含如下步驟：

將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到四鉬酸銨；

所述銨源為二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種。

本發(fā)明將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到四鉬酸銨。在本發(fā)明中，所述銨源為二 鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種。本發(fā)明對所述鉬酸和銨源的來源沒有任 何的特殊要求，采用本領域技術(shù)人員所熟知的市售的鉬酸和銨源即可。本發(fā)明對所述氨水 沒有任何的特殊要求，采用本領域技術(shù)人員所熟知的市售濃度的氨水即可，優(yōu)選為25? 28wt% 。

鉬酸、碳酸氫銨和水的質(zhì)量比為15 :2.3:0.25,混合均勻，溫度50 °C，壓力為 0.13MPa，反應時間2h，得到四鉬酸銨產(chǎn)品。對本實施例得到的四鉬酸銨進行X射線檢測，其 結(jié)果如圖1所示。其X射線衍射分析結(jié)果表明，產(chǎn)物中存在的物相單一，四鉬酸銨產(chǎn)品純度〉 99%。