景及概述[1]
鉬酸銨易于純化、易于溶解、易于熱解離，而且，熱解離出的NH3氣隨加熱可充分逸出，不再污染鉬產(chǎn)品。因而，鉬酸銨廣泛用作生產(chǎn)高純度鉬制品的基本原料。比如，熱解離鉬酸銨生產(chǎn)高純?nèi)趸f、用硫化氫硫化鉬酸銨溶液生產(chǎn)高純二硫化鉬，通過(guò)鉬酸銨生產(chǎn)各種含鉬的化學(xué)試劑等。鉬酸銨也常用作生產(chǎn)鉬催化劑、鉬顏料等鉬的化工產(chǎn)品的基本原料。
提純方法[1]
一種鉬酸銨提純方法，該提純方法包括：
(1)將多鉬酸銨溶解于質(zhì)量濃度為28％的氨水中，獲得鉬酸銨溶液，其中，控制所得的鉬酸銨溶液的PH值為6-7；
(2)向所述鉬酸銨溶液中加入亞氨基二琥珀酸四鈉除去雜質(zhì)離子，過(guò)濾獲得除雜后的鉬酸銨溶液；
(3)向所述除雜后的鉬酸銨溶液中加入質(zhì)量濃度為28％的氨水調(diào)節(jié)PH值為7-8，然后加入硝酸進(jìn)行酸沉結(jié)晶，最后固液分離獲得固相，其中，所述酸沉結(jié)晶的終止條件為：PH 值為1.5-2，溫度為55℃；
(4)將所述固相進(jìn)行干燥，獲得高純鉬酸銨，其中，所述干燥為熱風(fēng)干燥。
制備[2]
報(bào)道一、
制備二鉬酸銨，具體按照以下步驟實(shí)施：
步驟1，準(zhǔn)備一定量的Mo含量為240g/l的鉬的氨浸液，再加入氨水調(diào)節(jié)pH至8.5；
步驟2，在經(jīng)過(guò)步驟1調(diào)節(jié)pH的鉬的氨浸液中加入體積倍數(shù)為0.05的30％的雙氧水，攪拌均勻，得到混合液A；
步驟3，給步驟2中得到的混合液A中加入體積倍數(shù)為1.5的NMP，攪拌混合均勻，得到混合液B；
步驟4，將步驟3得到的混合液B進(jìn)行過(guò)濾，將過(guò)濾得到固體在95℃烘干4h，得到二鉬酸銨。
制備七鉬酸銨，具體按照以下步驟實(shí)施：
步驟1，準(zhǔn)備一定量的Mo含量為280g/l的鉬酸銨結(jié)晶母液，再加入氨水調(diào)節(jié)pH至 7.0；
步驟2，在經(jīng)過(guò)步驟1調(diào)節(jié)pH的鉬酸銨結(jié)晶母液中加入體積倍數(shù)為0.1的30％的雙氧水，攪拌均勻，得到混合液A；
步驟3，給步驟2中得到的混合液A中加入體積倍數(shù)為0.1的NMP，且NMP60min勻速滴 加完，攪拌混合均勻，得到混合液B；
步驟4，將步驟3得到的混合液B進(jìn)行過(guò)濾，將過(guò)濾得到固體在50℃烘干4h，得到七鉬酸銨。
報(bào)道二、
步驟一、將空氣通過(guò)空氣過(guò)濾器1過(guò)濾，然后經(jīng)加熱器2(電加熱功率為70KW)加熱形成溫度為240℃的熱空氣，再將熱空氣通過(guò)熱風(fēng)分配器3呈螺旋狀均勻地進(jìn)入霧化設(shè)備(壓力噴霧干燥機(jī))的干燥室4中；
步驟二、將鉬含量為200g/L的鉬酸銨溶液用過(guò)濾器5過(guò)濾，然后采用壓力霧化方式，以100mL/min的噴出量，將過(guò)濾后的鉬酸銨溶液通過(guò)霧化設(shè)備(壓力噴霧干燥機(jī))的噴霧器6(巖田噴槍)，在0.2MPa的壓力下噴霧成極細(xì)微的霧狀液珠并進(jìn)入步驟一中通入熱空氣的干燥室4中進(jìn)行霧化干燥處理，在干燥室4的出料口得到沉積的鉬酸銨；
步驟三、將干燥室4中的熱空氣和步驟二中霧化干燥處理產(chǎn)生的氨氣通入旋風(fēng)分離器7，熱空氣中夾帶的鉬酸銨經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積回收；
步驟四、將步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后的熱空氣和氨氣通入袋濾器8中進(jìn)行過(guò)濾除塵，然后通入氨氣回收系統(tǒng)9中進(jìn)行氨氣的回收處理；
步驟五、將步驟二中所述沉積的鉬酸銨和步驟三中經(jīng)旋風(fēng)分離后沉積 回收的鉬酸銨合并后篩分得到粒度約為1μm的成品鉬酸銨。
圖2為實(shí)現(xiàn)報(bào)道采用的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
參考文獻(xiàn)
[1][中國(guó)發(fā)明] CN201710846118.X 鉬酸銨提純方法及高純鉬酸銨
[2][中國(guó)發(fā)明] CN201710765989.9 一種鉬酸銨的制備方法
[3][中國(guó)發(fā)明] CN201110189913.9 一種鉬酸銨的制備方法