背景及概述

除草劑是當今世界農藥主要類別之一,其中酰胺類除草劑異丙甲草胺的除草效果及應用日益得到人們的廣泛認可。在今后的生活中農藥是保證糧食豐收的必不可少的手段之一。異丙甲草胺是一種高效低毒早期廣譜稻田專用選擇性芽期除草劑,屬于輸導型除草劑。銷售額為億美元,在今后一定時期內,異丙甲草胺仍將成為我國使用的主要除草劑品種。本文簡述其制備工藝。

制備

異丙甲草胺主要有以下幾種合成路線。2-氮丙醇法，2-甲基-6-乙基苯胺與2-氯丙醇反應,經(jīng)過縮合、醚化反應合成異丙甲草胺；2-溴-1-甲氧基丙烷法，2-甲基-6-乙基苯胺和2-溴-1-甲氧基丙烷在120℃條件反應；甲氧基丙酮法，2-甲基-6-乙基苯胺與甲氧基丙酮混合后,加入催化劑和助催化劑,在H2壓下,升溫反應[1]。其合成反應式如下圖：

圖1 異丙甲草胺的合成反應式

實驗操作：

將2-乙基-6-甲基-N（甲氧基-2丙基）苯胺與三乙胺和無水的苯混合,攪拌,通過滴定漏斗慢慢加入氯乙酞氯的苯溶液,室溫下反應,反應完后加入乙醚,再用水洗滌幾次。有機相與水相分離后,干燥有機相,在真空下移走溶劑,得到異丙甲草胺。用氣相色譜分析其含量。注意此步反應必須在無水的條件下進行。

用酰氯?；?由于放出鹽酸氣,會使物料酸性增加,為此要往反應物中加入一些縛酸劑,常用的縛酸劑有、液氨、吡啶、三乙胺,等等。一般采用有機堿,這是因為有機堿可以中和反應產(chǎn)生的,防止高濃度質子酸的出現(xiàn)另外有機堿有催化作用。因為用三乙胺時異丙甲草胺的收率相對來說還是比較高的,再者氨氣不容易操作,而吡啶的價格比較貴。所以我們還是選擇用三乙胺。

參考文獻

[1]EP:0639599,1994-7-15