背景及概述^[1]

異丙甲草胺是都爾的活性成分，是美國和北美等地用量的高選擇性酰胺類除草劑，其化學(xué)名稱為2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙?；桨?。

異丙甲草胺主要通過雜草幼芽基部和芽吸收，向上傳導(dǎo)，通過抑制發(fā)芽種子蛋白質(zhì)的合成，抑制膽堿滲入干擾卵憐脂的合成，從而抑制幼芽與根部的生長，雜草在幼芽即被殺死而達(dá)到防除雜草的目的，可適用于大豆、玉米棉花和棉花等作物田，可防除馬唐、稗草、牛筋草、金狗尾草等雜草，對馬齒莧、覓菜等闊葉雜草也有一定的效果，是用于許多農(nóng)作物最為重要的除草劑之一。

制備^[1-2]

報道一、

步驟1、產(chǎn)物B((1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺)的合成

在高壓釜中投入100g的2-甲基-6-乙基苯胺，98g(1.5eqv)的甲氧基丙酮，加入100mL的甲苯攪拌溶解后，再向反應(yīng)體系中投加0.05eqv的氫化催化劑，氫化催化劑的鈀碳、雷尼鎳、磷酸的重量比為1:4:2，在攪拌下，先用氮?dú)庵脫Q三次后，再用氫氣置換三次，開始通氫氣保溫保壓反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60℃，壓力1.5MPa，每30min采取反應(yīng)液進(jìn)行HPLC檢測，中控反應(yīng)進(jìn)程，當(dāng)2-甲基-6-乙基苯胺色譜純度小于等于0.5％后(反應(yīng)終點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn))，冷卻、過濾，濾液采用工藝水水洗，水洗完畢后水環(huán)式真空泵減壓蒸餾甲苯得144g的無色(1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺液體，含量98％，收率92％，反應(yīng)終點(diǎn)時間為4.5h。

步驟2、異丙甲草胺(2-甲基-6-乙基-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-氯代乙?；桨?的合成：

向500mL三口瓶中加入100g的步驟1合成的產(chǎn)物B、28g的氫氧化鉀(1.0eqv)，100mL甲苯、攪拌降溫至-10℃，保持此溫度下開始滴加37mL的氯乙酰氯(1.0eqv)，滴加完畢保溫反應(yīng)1小時后HPLC中控反應(yīng)進(jìn)程，產(chǎn)物B色譜含量≤1％后，向反應(yīng)體系中加入100mL的工藝水?dāng)嚢柘礈?，靜置分去水層，有機(jī)層在120℃下，經(jīng)過水環(huán)式真空脫溶，得到129g的異丙甲草胺含量98％，收率92％。

報道二、

在250ml燒瓶內(nèi)加入胺醚(40g，0.1894mol)，加入碳酸鈉(11.2g，0.1042mol)，加入水11.1g，攪拌，滴加氯乙酰氯(22.7g，0.1988mol)，滴加完畢繼續(xù)攪拌10分鐘，化驗得到轉(zhuǎn)化率99.5％，然后加入30g水洗滌，靜置分掉上層水，下層有機(jī)層真空脫水，得到異丙甲草胺54g，產(chǎn)率為98.5％，GC含量98％。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201510775939.X一種異丙甲草胺的合成方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201410673466.8一種無溶劑?；铣僧惐撞莅返姆椒?/p>