背景技術(shù)：

藜蘆醛化學(xué)名稱為3， 4一二甲氧基苯甲醛，又名，甲基香蘭素，是一種合成香料。 廣泛用于食品、釀酒行業(yè)，也是一種重要的醫(yī)藥中間體，如降壓藥哌唑嗪。腎上腺素 B受體阻斷劑藜蘆心胺、抗過(guò)敏藥曲尼司特，還有維拉煙肼、甲基多巴、甲基多巴乙 酯、卡比多吧二氨藜蘆啶，也都是由其為原料而合成的。

多年來(lái)，各廠家都用香蘭醛為原料，與硫酸二甲酯在堿溶液中反應(yīng)而制得，近些 年來(lái)香蘭醛的價(jià)格飛漲，而下游產(chǎn)品藜蘆醛價(jià)格沒(méi)有提升，從而使生產(chǎn)企業(yè)利潤(rùn)越來(lái) 越薄，甚至到了虧本的地歩。國(guó)內(nèi)許多廠家紛紛停產(chǎn)，并且以此方法合成藜蘆醛會(huì)生 產(chǎn)大量廢水，對(duì)環(huán)境造成較大污染，尋找新的、低成本的、清潔低污染的合成路線已 成為此行業(yè)中的當(dāng)務(wù)之急。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種藜蘆醛的化學(xué)合成配 方及工藝，該工藝具有技術(shù)先進(jìn)、安全可靠、成本低廉、清潔低污染等優(yōu)良特點(diǎn)。

一種藜盧醛的化學(xué)合成配方，主要有以下重量份的原料制成：

A)l,2—二氯乙烷300—400份；B)三氯化鋁180—200份；C)三氯氧磷200— 240份；D)N，N二甲基甲酰胺95—115份；E)藜蘆醚100—120份。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以藜蘆醚為起始原料，加入各種原料來(lái)合成的，該 工藝具有技術(shù)先進(jìn)、安全可靠、成本低廉、清潔低污染等優(yōu)良特點(diǎn)，避免了原工藝的 嚴(yán)重環(huán)境污染問(wèn)題。

本發(fā)明藜蘆醛的化學(xué)合成工藝，包括以下制作步驟：

①向反應(yīng)釜中干燥潔凈的1,2—二氯乙垸，再加入三氯氧磷開(kāi)啟攪拌，冷卻降

到4。C分批次從手孔中加入三氯化鋁，每次25kg，間隔10tnin，釜溫控制<30";②降釜溫到15'C以下，開(kāi)始滴加N,N二甲基甲酰胺，溫度控制在18'C滴完，滴 完后溫度穩(wěn)定一段時(shí)間，大約lh;

③ 升溫到65°C ±2°C ，保溫反應(yīng)5h;

④ 然后降溫到45'C土2'C，開(kāi)始滴加藜蘆醚，釜溫控制不升不降。

(D緩緩加熱升溫到物料回流出現(xiàn)，保溫反應(yīng)開(kāi)始計(jì)時(shí)大約在6h左右會(huì)有物料 析出，析出后，從回流管分水器中分出1,2—二氯乙烷110kg,然后保溫反應(yīng)24h取中 控樣（藜盧醚含量在1.5%以下合格）

?保溫到28h時(shí)，降溫到60°C，將此反應(yīng)慢慢放入1300kg水中，再加329kg 1,2 一二氯乙垸攪拌，溫度控制在50。C-60r，放完后攪拌lh

⑦ 降溫到20℃-30℃-，靜置lh，把下層有機(jī)物放入相鄰的釜中洗滌。

⑧ 水層可再用1,2—二氯乙垸萃取兩次（250kgX2)，將有機(jī)層合并與洗滌釜中。 水層堿化PH=8，回收N，N 二甲基甲酰胺

⑨ 油層加水650kg攪拌1h，靜置1h，分層再加650kg洗至PH=6.5-7，洗下的水做下批水解套用，油層去脫溶。

⑩ 脫溶后的粗油裝桶運(yùn)往蒸餾工段，蒸出產(chǎn)品。