乙氧基喹啉呈淡黃色至琥珀色狀,在光空氣中長久放置后逐漸變成暗棕色。乙氧基喹啉在詞料工業(yè)中被廣泛用于飼料的抗氧化添加劑,它的化學(xué)名稱為6-乙氧基-2, 2, 4-三甲基-1, 2-二氫喹啉。
含量測(cè)定
稱取約0.2 g試樣,精確至0.0001 g,置于清潔干燥的錐形瓶中,加入50 mL冰乙酸使之溶解,再加 入1 mL乙酸酐混合均勻,加2滴甲基紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色即為終點(diǎn)。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
乙氧基喹啉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.1)計(jì)算:
V——試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL); c ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L); M——乙氧基喹啉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[ M (C14H19NO )=217.31]; m ——試樣的質(zhì)量,單位為克(g); 1000 ——體積換算系數(shù)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.4%。
合成方法
一種乙氧基喹啉的合成方法,其特征在于其合成方法如下:
在反應(yīng)釜內(nèi)投入對(duì)氨基苯乙醚,上一釜回收的對(duì)氨基苯乙醚,溶劑和酸催化劑,開動(dòng)攪拌并加熱升溫至140℃-160℃,當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)中的水被溶劑帶盡后,這時(shí)通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制流量不斷加入丙酮,丙酮的流量前快后慢,這時(shí)反應(yīng)不斷進(jìn)行,從分水器中不斷分出反應(yīng)生成的水,在反應(yīng)22-24小時(shí)后把分水器中的溶劑放出來,重新?lián)Q上新的溶劑,再繼續(xù)滴加丙酮反應(yīng)8-10個(gè)小時(shí),這時(shí)從反應(yīng)系統(tǒng)取樣用氣相色譜分析,反應(yīng)系統(tǒng)中對(duì)氨基苯乙醚含量小于1wt%,反應(yīng)就結(jié)束;
然后把反應(yīng)液冷卻,加溶劑稀釋,加堿液進(jìn)行中和,再水洗至中性;進(jìn)行減壓蒸餾除去和回收對(duì)氨基苯乙醚,最后得到乙氧基喹啉油狀的液體。