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四丁基氟化銨的性質(zhì)與制備

2022/10/25 14:22:32

四丁基氟化銨廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成領(lǐng)域,可以作為氟化試劑、醇的硅烷化催化劑、相轉(zhuǎn)移催化劑等。由于四丁基氟化銨極易吸潮,產(chǎn)品通常以四丁基氟化銨三水化合物或者四丁基氟化銨四氫呋喃溶液形式銷售中國(guó)專利CN102442950A公開了基于強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂得到四丁基氫氧化銨,再與氫氟酸中和得到一水四丁基氟化銨的方法。

Tetrabutylammonium fluoride.jpg

性質(zhì)與應(yīng)用

在實(shí)驗(yàn)室中,四丁基氟化氨的四氫呋喃溶液形式常常用于有機(jī)可溶性的氟離子,可用其脫除硅醚保護(hù)基。它還可用于相轉(zhuǎn)移催化劑和一種溫和的堿。通過(guò)加熱,該化合物還可以對(duì)酰胺發(fā)生N-烷基化反應(yīng)。

由于氟原子是一種很強(qiáng)的氫鍵受體,因此該化合物幾乎不可能得到完全干燥的樣品。當(dāng)其在真空下加熱到77 °C時(shí),化合物會(huì)分解為氟化氫根鹽,當(dāng)樣品在高真空下40 °C干燥,仍然會(huì)得到10-30 mol%含水量以及10%的二氟鹽。

制備方法

一種四丁基氟化銨三水合物的制備方法,其特征是,包括以下步驟:將氟化鉀與四丁基銨鹽溶解于去離子水中后,置于1-10℃介質(zhì)中冷卻1-5h,固體過(guò)濾得到四丁基氟化銨籠形水合物,然后經(jīng)真空干燥即得四丁基氟化銨三水合物;

所述四丁基銨鹽與去離子水的質(zhì)量比為9:11-81;

所述的四丁基銨鹽選自四丁基氯化銨、四丁基溴化銨或四丁基碘化銨。

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