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2, 6-二甲氧基苯甲酸的合成方法

2022/8/18 13:46:38

2, 6-二甲氧基苯甲酸是一種農(nóng)藥的中間體,目前現(xiàn)有的合成工藝中,大都選擇二甲基甲酰胺或三乙胺作為溶劑,這兩種溶劑的溶劑化效應(yīng)不強(qiáng),催化劑選擇也不好,原料成本較高,反應(yīng)比較劇烈,副產(chǎn)品較多,收率低,成本高。

2,6-Dimethoxybenzoic acid.gif

性質(zhì)

密度:1.119g/cm3

熔點(diǎn):87-90℃

沸點(diǎn):294.9°C at 760 mmHg

閃點(diǎn):128°C

蒸汽壓:0.00157mmHg at 25°C

合成方法

一種2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法,它包括以下步驟: 

步驟一,將金屬鈉加入到甲苯中加熱熔融,制成鈉砂; 

步驟二,在0℃時(shí)將鈉砂加入瓶中放置一段時(shí)間后,升溫到22~25℃時(shí)加入氯苯;再加入正丁醇為催化劑,將鈉砂與氯苯放入甲苯溶劑中,在22~25℃的溫度下反應(yīng)生成苯基鈉; 

步驟三,步驟二的反應(yīng)結(jié)束后,苯基鈉放置一段時(shí)間,在溫度為25~27℃時(shí)加間苯二甲醚,苯基鈉與間苯二甲醚反應(yīng)生成2、6-二甲氧基苯基鈉; 

步驟四,將步驟三中反應(yīng)生成的2、6-二甲氧基苯基鈉與二氧化碳在0℃以下反應(yīng)生2、6-二甲氧基苯甲酸鈉,反應(yīng)終點(diǎn)判斷,反應(yīng)后期,通二氧化碳時(shí)瓶?jī)?nèi)起壓,且溫度不斷下降,則判斷反應(yīng)結(jié)束; 

步驟五,將步驟四中獲得的產(chǎn)物進(jìn)行酸析,獲得2,6-二甲氧基苯甲酸粗品; 

步驟六,將步驟五中2,6-二甲氧基苯甲酸粗品通過甲醇/水體系進(jìn)行結(jié)晶,得到2,6-二甲氧基苯甲酸產(chǎn)品,烘干。

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