背景及概述

有機(jī)鈦化合物有著極為廣泛的用途。作為偶聯(lián)劑、酯化反應(yīng)催化劑和涂料、粘接劑、皮革制劑的添加劑的有機(jī)鈦化合物，主要是鈦酸酯類化合物。鈦酸異丙酯又稱異丙醇鈦、四異丙醇鈦是鈦(IV)的異丙醇鹽，化學(xué)式為Ti {OCH(CH3)2}4，用于有機(jī)合成和材料科學(xué)中。異丙醇鈦結(jié)構(gòu)復(fù)雜。晶態(tài)時(shí)，異丙醇鈦為四聚體，分子式為Ti4(OCH3)16。非極性溶劑中不聚合，為四面體型反磁性分子。鈦酸四異丙酯英文名稱：Titanium tetraisopropanolate，CAS號(hào)：546-68-9，分子式：C12H28O4Ti，分子量：284.215，外觀與性狀：透明無色至淡黃色液體。

用途

本產(chǎn)品用于酯化反應(yīng)、丙烯酸等酯類的轉(zhuǎn)酯基反應(yīng)的催化劑。在環(huán)氧樹脂、酚醛塑料、硅樹脂、聚丁二烯、PP、PE的聚合等反應(yīng)中作為齊格勒(ZieglerNatta)催化劑使用，具有較高的立體選擇性和效益。用于油漆中使多種聚合物或樹脂起交聯(lián)作用，提高涂層的防腐能力等，同時(shí)亦促進(jìn)涂層與表面的粘接。本品還可直接作為物料表面改性劑、膠粘促進(jìn)劑、底漆、以及面漆對(duì)物料的附著力。本品高溫分解(300-650°C)，形成堅(jiān)硬而光潔二氧化鈦薄膜層。

生產(chǎn)方法

1.四氯化鈦、異丙醇和液氨以甲苯為溶劑加熱溶解進(jìn)行酯化反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)吸濾除去副產(chǎn)物氯化銨,濾液經(jīng)蒸餾即得成品。

2.制備用儀器和試劑事先都需經(jīng)干燥和除水處理,并要防止潮氣的進(jìn)入。將9.5g(0.05mol)的四氯化鈦溶解在150mL無水苯中,慢慢加入20mL經(jīng)除水處理的異丙醇,發(fā)生較猛烈的反應(yīng),并有氯化氫煙霧產(chǎn)生,待反應(yīng)緩和后,通入氨氣直到過量。將析出的氯化銨沉淀過濾除去。將濾液進(jìn)行減壓蒸發(fā),將殘留液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集80℃/266.64Pa(2mmHg)的異丙醇鈦產(chǎn)品,產(chǎn)率72%[1]。

3.在1000ml 的三口反應(yīng)瓶中，裝上攪拌器，恒壓滴液漏斗和回流冷凝管。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將162.1g的四氯化鈦和25ml的石油醚注入三口反應(yīng)瓶中，自滴液漏斗中，將205.4g的異丙醇在1.5小時(shí)內(nèi)滴入四氯化鈦的石油醚溶液中。滴加過程中放熱，并放出大量的氯化氫氣體。滴加完畢后，并分次加入400ml的三乙胺。加熱回流反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過濾除去三乙胺的鹽酸鹽。蒸餾除去石油醚。減壓蒸餾得到目標(biāo)化合物鈦酸異丙酯。其合成反應(yīng)式如下圖：

圖1 鈦酸異丙酯的合成反應(yīng)式

參考文獻(xiàn)

[1] Tomashpol'skii; Golikova; Rybakova Inorganic Materials, 2002 , vol. 38, # 9 p. 945 - 948