背景及概述^[1]

無水氯化鋰是一種重要的鋰鹽產(chǎn)品，除了用于空調(diào)除濕劑、漂白粉、殺蟲劑、合成纖維、制藥工業(yè)、鋰電池、金屬合金焊接劑或助熔劑，還有一個(gè)非常重要的用途就是用于生產(chǎn)金屬鋰。目前，金屬鋰不僅成為國防上最有重要意義的戰(zhàn)略物資之一，同時(shí)也成為一種與人類日常生活息息相關(guān)的重要金屬元素。金屬鋰及其合金和化合物在原子能工業(yè)、冶金工業(yè)、電池、玻璃、陶瓷、化工、航天工業(yè)制造等許多領(lǐng)域具有廣泛的用途。近年來氯化鋰在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也開始得到廣泛應(yīng)用，在醫(yī)學(xué)上用于治療糖尿病、遺傳研究等；作為誘變劑，應(yīng)用于食品(啤酒)、醫(yī)藥、環(huán)保等行業(yè)選育優(yōu)質(zhì)菌種，培育高產(chǎn)菌株，合成醫(yī)藥中間體，對(duì)菌種進(jìn)行遺傳改造；在有機(jī)結(jié)構(gòu)分析方面，氯化鋰是一種重要的陽離子添加劑；在新材料領(lǐng)域，廣泛應(yīng)用于甲殼素(質(zhì))的生產(chǎn)。氯化鋰及其衍生產(chǎn)品在受控核聚變反應(yīng)、鋁鋰合金、鋰離子電池、光通信中的非線性光學(xué)材料等行業(yè)的需求大幅增長。氯化鋰的用途廣泛，電解生產(chǎn)金屬鋰是氯化鋰消耗量的領(lǐng)域。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

(1)移取濃度為1.6103mol/L的鋰礦浸取液—硫酸鋰溶液800ml于2000ml的燒杯中。將燒杯置于70℃的恒溫水浴中，邊攪拌邊緩慢加入860ml濃度為1.5mol/L的氯化鈣溶液，充分反應(yīng)半小時(shí)后保溫靜置1.5小時(shí)。

(2)真空過濾步驟(1)中所得產(chǎn)物，并用80℃的無離子水洗滌硫酸鈣濾餅兩次得LiCl溶液(母液1)。

(3)用鹽酸將母液1的pH值調(diào)至7后減壓濃縮至500ml，測定其SO42-和Ca2+含量。

(4)在步驟(3)所得的濃縮液中邊攪拌邊加入0.5mol/L濃度的氯化鋇溶液85ml，攪拌20分鐘并靜置1小時(shí)后過濾，并用10℃無離子水洗滌兩次。

(5)在步驟(4)所得的LiCl溶液中邊攪拌邊加入0.05mol/L濃度的碳酸鋰溶液115ml，攪拌20分鐘并靜置1小時(shí)后過濾，并用20℃無離子水洗滌兩次后得LiCl溶液(母液2)。

(6)用鹽酸將母液2的pH值調(diào)至7后減壓濃縮至飽和濃度，冷卻結(jié)晶、分離，所得濕結(jié)晶干燥后得無水氯化鋰產(chǎn)品。以原子吸收分光光度法和化學(xué)分析法測定所得產(chǎn)品LiCl含量99.05％；SO42-含量0.04％；K+Na0.31％；其余指標(biāo)均符GB10575-89中工業(yè)一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。

報(bào)道二、

將所述無水氫氧化鋰裝入鎳級(jí)哈氏坩堝中，然后置于反應(yīng)器中，通電加熱至450℃，恒溫進(jìn)行預(yù)熱處理0.5h后通入氬氣，10min后，按無水氫氧化鋰與氯化氫摩爾比為1：1.2，向所述反應(yīng)器中通入氯化氫，在450℃條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)3h；體系空冷后取出反應(yīng)器中產(chǎn)物，經(jīng)分析無水氯化鋰純度為99.15％。

報(bào)道三、

往反應(yīng)釜中泵入外購老鹵50m3，開啟攪拌并升溫至60℃，加入75kg活性炭恒溫?cái)嚢?0分鐘，壓濾分離后升溫至95℃，同時(shí)加入30%液堿調(diào)節(jié)溶液PH值至7，恒溫反應(yīng)30分鐘后壓濾分離出鎂渣，清液再加入30%液堿調(diào)節(jié)溶液PH值至13，恒溫反應(yīng)30分鐘后壓濾分離出鈣鎂渣，清液經(jīng)過硼離子專用樹脂床吸附后進(jìn)入反應(yīng)釜，底部通二氧化碳至溶液PH值為7即止，經(jīng)過精密過濾器分離去凈化液儲(chǔ)中間儲(chǔ)罐，在沉鋰釜中加入配制好的220g/l純堿溶液，升溫至90℃，增加反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速至190rpm，緩慢加入計(jì)算好的凈化液量并恒溫反應(yīng)30分鐘，泵入準(zhǔn)備好的刮刀離心機(jī)中分離，并使用去離子水按質(zhì)量比2：1洗滌3次，固體物料刮出送入已按2：1配好去離子水的氫化釜中，加入適量EDTA，通入0.45MPa壓力的二氧化碳?xì)怏w碳?xì)浠凉腆w消失、頂部壓力為0.2MPa時(shí)即止，溶液經(jīng)過帶濾紙的壓濾機(jī)分離后打入熱解反應(yīng)釜中，升溫至98℃分解30分鐘后使用刮刀離心機(jī)分離出固體，輸送入酸化反應(yīng)釜，加入合成鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2后加入電池級(jí)氫氧化鋰調(diào)節(jié)PH值8，壓濾分離后打入蒸發(fā)器中結(jié)晶出18%固體含量的氯化鋰晶漿，離心機(jī)分離后進(jìn)入盤式干燥機(jī)在260℃連續(xù)烘干后排出，進(jìn)入包裝工序按25kg/袋包裝，得到電池級(jí)氯化鋰產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200610085982.4無水氯化鋰的制備方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201810763757.4一種氣相法制備無水氯化鋰的方法

[3][中國發(fā)明]CN202110141145.3一種提純老鹵制備電池級(jí)無水氯化鋰的方法