背景及概述^[1][2]

機(jī)顏料主要用于印刷油墨產(chǎn)業(yè)、涂料產(chǎn)業(yè)、塑料和紡織纖維中，用于印刷油墨工業(yè)，大約占一半的全部顏料生產(chǎn)量。在涂料油墨行業(yè)使用中，以偶氮類顏料的需求量為最多。聯(lián)苯胺黃系顏料是重要的黃色有機(jī)顏料，主要品種有C.I.顏料黃12、顏料黃13、顏料黃 14、顏料黃17和顏料黃83等。其中，顏料黃14是一種綠光黃色粉末，色光鮮艷，著色力強(qiáng)，透明度好，各項(xiàng)應(yīng)用性能均較好，是聯(lián)苯胺類有機(jī)顏料的重要品種之一。

顏料黃14中文別名永固黃G、永固黃2GS、永固黃 G、2，2'-(3，3'-二氯-1，1'-聯(lián)苯-4，4'-雙偶氮)雙[N-(2-甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺]。合成顏料黃14主要通過(guò)偶合反應(yīng)來(lái)制備。偶氮有機(jī)顏料的合成生產(chǎn)主要在水介質(zhì)中進(jìn)行。主要制備過(guò)程如下：一般是先將 重氮組分在酸性水介質(zhì)中進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽；將偶合組分在水介質(zhì)中溶解，再酸析成細(xì)顆粒。

然后，再將重氮鹽水溶液與偶合組分水溶液混合，進(jìn)行偶合反應(yīng)，生成水不溶的有機(jī)偶氮顏料。一般情況下，生成的偶氮顏料在水介質(zhì)中溶解度很小，顆粒粒徑也很小，不易過(guò)濾，需要通過(guò)壓濾技術(shù)從水相分離有機(jī)顏料，得到顏料濾餅。由于水介質(zhì)中含有較多的無(wú)機(jī)鹽，所以對(duì)顏料濾餅要用大量水洗滌，去掉無(wú)機(jī)鹽。 

去掉無(wú)機(jī)鹽的顏料濾餅含有較多的水分，水分約占65-80％以上，需要進(jìn)一步長(zhǎng)時(shí)間高溫干燥除水，才能夠得到干品顏料。由于干燥除水，微細(xì)的顏料濾餅收縮，得到的干品顏料為大 塊兒狀，需要進(jìn)一步再粉碎處理，得到細(xì)粉級(jí)顏料。因此需要一種簡(jiǎn)單易操作的顏料黃14制備方法。

應(yīng)用^[1-2]

顏料黃14是一種綠光黃色粉末，色光鮮艷，著色力強(qiáng)，透明度好，各項(xiàng)應(yīng)用性 能均較好，是聯(lián)苯胺類有機(jī)顏料的重要品種之一。它比顏料黃12稍綠光，比起歐洲規(guī)定的顏 色標(biāo)準(zhǔn)要偏綠光；著色力比C.I.顏料黃13低，耐光牢度1-2級(jí)；耐溶劑性、耐石蠟較好，尤其 在美國(guó)大量用于包裝印墨。主要用于橡膠、塑料、橡膠制品的著色，也適用于聚氨酯合成革、 高檔油墨及涂料、印花色漿的著色。

如其可用于深色紡織物或工程塑料的色母組成物及其制品，包含熱塑性聚酯、黃色色料組分、紅色色料組分及藍(lán)色色料組分。該黃色色料組分是選自于顏料黃147、顏料黃181、顏料黃183、染料棕53或其組合。該紅色色料組分是選自于顏料紅122、顏料紅144、顏料紅202、顏料紅214或其組合。該藍(lán)色色料組分是選自于顏料藍(lán)60、染料藍(lán)67或其組合。

本發(fā)明另提供一種用于深色紡織物或工程塑料的膠粒，是將如上所述的色母組成物在以聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)為主的基材中展色而得。所制得的制品具有減緩并降低吸熱的效果，且在加工過(guò)程中仍可維持其原有的顏色。

制備^[1][3]

方法1：一種易于過(guò)濾、干燥的顏料黃14的制備方法，可以大大減少顏料濾餅的洗滌水用量；減少濾餅中的含水:量，降低干燥溫度，減少干燥時(shí)間，提高干燥效率，減少干燥設(shè)備用量；干燥后顏料不用機(jī)械粉碎過(guò)程，節(jié)省機(jī)械粉碎的耗能，節(jié)省機(jī)械粉碎設(shè)備；得到的顏料為顆粒狀，不易發(fā)生粉塵飛揚(yáng)狀況，對(duì)顏料的包裝環(huán)境較好。

具體技術(shù)方案如下：在制備顏料黃14的偶合反應(yīng)結(jié)束后的顏料黃14的水相懸浮液中，將顏料黃14與疏水的聚乙烯蠟混合，得到顏料黃14與疏水的聚乙烯蠟混合顏料。顏料黃14與疏水的聚乙烯蠟的混合過(guò)程是在偶合反應(yīng)結(jié)束后的水相中直接進(jìn)行的。更進(jìn)一步的技術(shù)操作是，在制備顏料黃14的偶合反應(yīng)結(jié)束后的顏料黃14的水相懸浮液中，先添加硬脂酸鈣，攪拌混合；然后在添加硬脂酸鈣后的水相懸浮液中再添加疏水的聚乙烯蠟。

添加硬脂酸鈣和聚乙烯蠟都是在偶合反應(yīng)完成后的混合物水相中進(jìn)行的。添加硬脂酸鈣是必須的，以此保證顏料吸附分布在聚乙烯蠟的表面。由于顏料在聚乙烯蠟表面，阻止了微細(xì)顏料顆粒的聚集，使得顏料最終為顆粒狀物，易于過(guò)濾，同時(shí)顏料表面吸附水也很少，因此顏料易于過(guò)濾，易于干燥。干燥后的顏料不是大塊兒餅狀，而是細(xì)顆粒狀，不需要經(jīng)過(guò)粉碎設(shè)備再破碎。

基本技術(shù)過(guò)程為：在制備顏料黃14的偶合反應(yīng)結(jié)束后的顏料黃14的水相懸浮液中，先添加硬脂酸鈣，攪拌混合；然后在添加硬脂酸鈣后的水相懸 浮液中再添加疏水的聚乙烯蠟。優(yōu)選不斷攪拌操作下，將偶合反應(yīng)后的顏料黃14的水分散液升溫到50-65℃溫度，然后添加硬脂酸鈣，攪拌混合攪拌時(shí)間是1.5-2.5小時(shí)。優(yōu)選硬脂酸鈣混合過(guò)程結(jié)束后，將混合物升溫到70-85℃，然后加入聚乙烯蠟，攪拌混合0.5-1.5小時(shí)。優(yōu)選添加硬脂酸鈣的重量是顏料黃14重量的0.5-1.5％。優(yōu)選添加聚乙烯蠟的重量是顏料黃14重量的45-75％。

方法2：一種永固黃G的的制備方法，該方法包括以下步驟：

a.將重氮組份、鹽酸、水一起打漿2035分鐘后加冰降溫至0度；

b.加入亞硝酸鈉溶液，攪拌1小時(shí)后，再加入少量白土，攪拌10分鐘，然后進(jìn)行過(guò)濾留作備用；

c.將偶合組份在溶解釜溶解透明后放入偶合釜中，調(diào)整溫度和體積；

d.向步驟c中的偶合組份加入稀的醋酸溶液進(jìn)行酸析至PH=6.57；

e.將步驟b中所述過(guò)濾后的備用物質(zhì)和步驟d中所述經(jīng)過(guò)酸析的偶合組份加入緩沖劑后進(jìn)行偶合，偶合完畢，進(jìn)行加熱處理或添加助劑等后處理方式；

f.處理完畢后進(jìn)入壓濾機(jī)洗滌，將所得濾餅烘干后磨成粉末狀，然后包裝得到產(chǎn)品。

要參考資料

[1] CN201810624720.3 一種易過(guò)濾干燥的顏料黃14的制備方法

[2] CN201710131426.4用于深色紡織物或工程塑料的色母組成物及其制品

[3] CN201210169034.4 一種永固黃G的制備方法