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三唑酮的制備和制劑方法

2021/11/19 14:38:26

背景及概述[1]

三唑酮是一種高效、低毒、低殘留、持效期長、內(nèi)吸性強(qiáng)的三唑類殺菌劑。被植物的各部分吸收后,能在植物體內(nèi)傳導(dǎo)。對銹病和白粉病具有預(yù)防、鏟除、治療等作用。對多種作物的病害如玉米圓斑病、麥類云紋病、小麥葉枯病、鳳梨黑腐病、玉米絲黑穗病等均有效。對魚類及鳥類較安全。對蜜蜂和天敵無害。三唑酮的殺菌機(jī)制原理極為復(fù)雜,主要是抑制菌體麥角甾醇的生物合成,因而抑制或干擾菌體附著孢及吸器的發(fā)育,菌絲的生長和孢子的形成。三唑酮對某些病菌在活體中活性很強(qiáng),但離體效果很差。對菌絲的活性比對孢子強(qiáng)。三唑酮可以與許多殺菌劑、殺蟲劑、除草劑等現(xiàn)混現(xiàn)用。

制備[1]

一種三唑酮的生產(chǎn)方法,包括以下步驟,

S1,準(zhǔn)備三唑酮農(nóng)藥生產(chǎn)用原料:三唑酮12份、有機(jī)溶劑6份、乳化劑6份、抗凍劑4份、主表面活性劑8份、助表面活性劑3份、防漂助劑3份、滲透劑3份、分散劑0.6份、其余為去離子水;

S2,將三唑酮和有機(jī)溶劑放入攪拌器中加熱溶解,溫度控制在55℃,待三唑酮完全溶解后,再打開攪拌器進(jìn)行攪拌,轉(zhuǎn)速為25r/S在攪拌的同時加入乳化劑和分散劑,得到混合液體A;

S3,將S2中的混合液體A混合均勻,混合均勻后,提高溫度,將溫度控制在67℃,提高轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)速為70r/S,加入滲透劑和防漂助劑,充分?jǐn)嚢杈鶆?,得到混合液體B;

S4,將S3中的混合液體B中加入去離子水、主表面活性劑和助表面活性劑,充分?jǐn)嚢?0min,得到混合液體C;

S5,將混合液體C放入冷藏室中進(jìn)行冷藏,冷藏后進(jìn)行包裝,得到產(chǎn)品。

復(fù)方制備[2-3]

報道一、

三唑酮含量為200公斤、多菌靈含量為200公斤、十二烷基苯磺酸鈣80公斤、膨潤土50公斤、拉開粉50公斤、羧甲基纖維素60公斤、乙二醇50公斤、四基水楊酸鈉100公斤、水加至1000公斤。

其制備方法為:按上述配方中的重量,將各制劑在乳化鍋中于常溫下乳化,然后加水制成三唑酮和多菌靈的殺菌組合物懸乳劑。

該三唑酮和多菌靈的殺菌組合物兼具三唑酮和多菌靈的生理活性,增強(qiáng)了殺菌效果,擴(kuò)大了殺菌譜,特別對小麥白粉病、銹病、紋枯病以及黑穗病、赤霉病能一次性處理達(dá)到防治病害的效果。一次施藥持效期達(dá)30天左右,能有效殺滅農(nóng)作物病害,防止病害真菌的傳播,具有較大的增效互補(bǔ)作用。

報道二、

一種含三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的殺菌組合物,其特征在于含有有效成分三唑酮和南方紅豆杉葉提取物,所述三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的重量比為1:10~10:1,所述的南方紅豆杉葉提取物通過以下步驟得到:將南方紅豆杉葉干燥后粉碎成粗粉,加入南方紅豆杉葉粗粉重量6-10倍的乙醇超聲提取2-3次,每次30-50分鐘,抽濾,棄去濾渣,合并提取液后,得到的提取液在60-70℃條件下采用真空薄膜濃縮裝置進(jìn)行閃蒸濃縮至原體積的1/10-1/14,將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥或進(jìn)行真空干燥成干粉,得到南方紅豆杉葉提取物。上述的一種含三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的殺菌組合物,通過南方紅豆杉葉提取物和三唑酮復(fù)配對水稻稻曲病和水稻穗腐病具有顯著防效,均可達(dá)到90%以上。

制劑[4-5]

報道一、

a.按重量配比稱取各成分,將主表面活性劑與助表面活性劑混合攪拌至透明得乳化劑;b.將三唑酮與有機(jī)溶劑混合攪拌溶解制得三唑酮溶液;c.將乳化劑加入三唑酮溶液中攪拌;d.再加入水?dāng)嚢柚辆嗤该饕后w即制得三唑酮微乳劑。

報道二、

三唑酮原藥47.2kg(有效成分含量96%)、苯乙烯丙烯酸其聚物3.0kg、松香嵌段聚醚5kg、黃原膠0.2kg、有機(jī)硅消泡劑0.3kg、尿素6kg、多聚甲醛1kg、其余用水37.3kg,用砂磨機(jī)進(jìn)行多次循環(huán)濕法粉碎到顆粒細(xì)度為1~5μm,再用均質(zhì)器進(jìn)行勻化和增稠、消泡即制的乳白色的懸浮劑產(chǎn)品,測得三唑酮含量為45.2%、懸浮率為98.3%。

報道三、

5%三唑酮微乳劑配制。稱取95%三唑酮原藥5.3%公斤,加入5公斤甲醇,攪拌,加熱使其完全溶解,在攪拌下加入2公斤聚氧乙烯辛基苯酚醚、3公斤壬基酚聚氧乙烯醚和1.5公斤十二烷基苯磺酸鈣,混合均勻,然后保持?jǐn)嚢柘铝砑尤?.5公斤乙二醇,混合均勻后在高速攪拌下加入去離子水配至100公斤水;混合均勻后加熱至70℃,待攪拌物系從W/O型轉(zhuǎn)為O/W型,呈均相液體后冷卻至室溫,即得5%三唑酮微乳劑。

報道四、

一種三唑酮無芳烴乳油,按下述重量百分比備料:

三唑酮10%,

乳化劑5%,

油酸甲酯補(bǔ)齊。

本實施例的三唑酮無芳烴乳油,按下述步驟制備:

(1)將乳化劑加入適量油酸甲酯中,混合均勻;

(2)將三唑酮原藥加入步驟(1)所得的溶液中,混合均勻;

(3)將剩余的油酸甲酯加入步驟(2)所得的溶液中,混合均勻,即得三唑酮無芳烴乳油。

報道五、

①將40mg三唑酮溶于10mL丙酮中;

②將10mg十二烷基磺酸鈉與20mL、70℃蒸餾水混合,攪拌3min;

③將步驟①得到的混合液加入到步驟②中;

④向步驟③中加入20mg羧甲淀粉鈉,蒸餾水定容至100mL,攪拌17min;

⑤粉碎20min后,超聲20min;

⑥加入10mg羥丙甲纖維素,繼續(xù)超聲10min。

制備得到的三唑酮納米膠體懸浮劑的濃度為0.4g/L。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201710748628.3一種三唑酮的生產(chǎn)方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201410054408.7一種含三唑酮和氧化亞銅的復(fù)配農(nóng)藥

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201510529658.6一種含三唑酮和南方紅豆杉葉提取物的殺菌組合物

[4][中國發(fā)明]CN200810140983.3三唑酮農(nóng)藥微乳劑及其制備方法

[5]CN201010115433.3一種三唑酮懸浮劑配方及其制備方法

[6][中國發(fā)明]CN201810057042.7一種三唑酮微乳劑及其制備方法

[7][中國發(fā)明]CN201610092416.X一種三唑酮無芳烴乳油及其制備方法

[8][中國發(fā)明]CN201110445803.4三唑酮納米膠體懸浮劑及其制備方法

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