背景及概述^[1]

二甲基雙環(huán)氧乙烷又稱為DMDO，是由丙酮衍生出的過氧化酮類化合物，分子中含有由過氧鏈組成的三元環(huán)系。它是唯一常用的過氧化酮類化合物，在有機(jī)合成中主要用作氧化劑。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

取丙酮10mL加入100mL圓底燒瓶中，加入水12mL和NaHCO34.5g劇烈攪拌混合物并冷卻至0℃，向反應(yīng)體系中緩慢加入Oxone(9g)，加入完畢后在0℃繼續(xù)劇烈攪拌20分鐘，減壓蒸餾并在-78℃收集蒸餾液，為無色透明液體，加入無水硫酸鈉干燥。

報(bào)道二、

將3L三頸圓底反應(yīng)燒瓶裝配有高效機(jī)械攪拌器、固體加料漏斗 和冷凝器(30cm)、用于向下移位的裝置，連接于兩頸收集瓶，后者通過干冰/丙酮浴冷卻至-78℃。反應(yīng)燒瓶裝載水(254mL)、丙酮 (192mL)和NaHCO3(58g)的混合物并在冰/水浴的幫助下冷卻至 5-10℃。在劇烈攪拌和冷卻時(shí)，將固體(120g，0.195mol) 分五份在3分鐘間隔下添加。在最后添加3min之后，將加料漏斗用 塞子替代，并將適度真空(80–100mmHg)應(yīng)用于所述燒瓶。從反應(yīng)燒 瓶移除冷浴(5-10℃)，并同時(shí)劇烈攪拌，在90分鐘的時(shí)段內(nèi)蒸餾 DMDO/丙酮溶液并在冷卻的(-78℃)收集瓶中收集。將收集瓶升溫至 -20℃并經(jīng)K2CO3干燥3小時(shí)。將DMDO溶液過濾至干燥燒瓶中并保存在-20℃下直至使用。收集大約130ml DMDO溶液。通過將0.2 mL干燥的DMDO溶液的等分試樣溶解在CDCl3中并將二甲基過氧化酮的甲基質(zhì)子信號的高度(在δ1.65)與丙酮(0.5％)右側(cè)13C伴峰的高度進(jìn)行比較，經(jīng)由NMR確定DMDO的濃度，產(chǎn)生0.05M DMDO 溶液。

參考文獻(xiàn)

[1] PCT Int. Appl., 2020155017, 06 Aug 2020

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201380023606.0 APP特異性BACE抑制劑(ASBI)及其用途