背景技術(shù)

鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度大（重量輕）、自放電率低、無(wú)記憶效應(yīng)、循 環(huán)壽命長(zhǎng)和無(wú)污染等突出優(yōu)點(diǎn)。近年來(lái)，其以其它電池所不可比擬的優(yōu)勢(shì)迅速占領(lǐng)了許多 領(lǐng)域，被廣泛應(yīng)用于大家所熟知的移動(dòng)電話、筆記本電腦、小型攝像機(jī)、電動(dòng)汽車等產(chǎn)品中。 隨著電動(dòng)汽車的產(chǎn)業(yè)化，鋰離子電池的用量勢(shì)必越來(lái)越大。應(yīng)用表明，鋰離子電池是一種理 想的小型綠色電源。

二氟磷酸鋰主要用于鋰電池電解液內(nèi)的添加劑使用，具有良好的導(dǎo)電性和電化學(xué) 穩(wěn)定性。鋰離子電池是當(dāng)今國(guó)際公認(rèn)的理想化學(xué)能源，體積小、電容量大、反復(fù)充放電500次 后電容量只降低3%，被廣泛用于移動(dòng)電話、手提電腦和手提攝像機(jī)等電子產(chǎn)品和電動(dòng)汽車 工業(yè)。還被用于電子工業(yè)制作晶片的摻雜劑和有機(jī)合成的催化劑。近年來(lái)對(duì)鋰離子電池性 能的研宄從未停止過(guò)，目前二氟磷酸鋰主要針對(duì)電解液改性，在提高電池的放電倍率、減小 電池內(nèi)阻方面有良好的表現(xiàn)，該產(chǎn)品主要用于特斯拉汽車鋰電池。

目前在國(guó)內(nèi)對(duì)二氟磷酸鋰的制備方面的研宄較少，現(xiàn)有中國(guó)專利CN106829909A公 開(kāi)了一種二氟磷酸鋰的制備方法，其使用的原料比較罕見(jiàn)，同時(shí)制備過(guò)程比較苛刻，工藝較 為復(fù)雜。中國(guó)專利106976853A也公開(kāi)了 一種二氟磷酸鋰的制備方法，不僅原料難得，而且需 要反應(yīng)10?12小時(shí)以上才能完成，很明顯，難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。以上兩種制備二氟 磷酸鋰的方法，均有大量的副產(chǎn)物產(chǎn)生，產(chǎn)物提純較為困難，不利于保證產(chǎn)品的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服上述技術(shù)問(wèn)題的不足，提供了一種快速制備二氟磷酸鋰的方法， 該方法只需要2?4小時(shí)就可以制備出純度高，產(chǎn)量高的二氟磷酸鋰產(chǎn)品，且原料易得，操作 步驟簡(jiǎn)單，完全適用于工業(yè)化的生產(chǎn)，值得推廣。解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：

一種快速制備二氟磷酸鋰的方法，具體步驟如下：

⑴原料提純：

將工業(yè)級(jí)碳酸鋰放入碳化塔內(nèi)，向其中加入二氧化碳進(jìn)行碳化處理，將不可溶解 于二氧化碳的雜質(zhì)去除，然后干燥再粉碎，制得顆粒大小在1000目以下的高純碳酸鋰；

(2)在提純后的酯類溶劑中緩慢加入六氟磷酸鋰，控制濃度為0.2?1.5mol/L，溫 度為0?30°C，在1?2小時(shí)內(nèi)加完;該步驟中，所用的溶劑必須都要經(jīng)過(guò)提純后才可以使用， 以減少酯類溶劑中醚類、醇類溶劑的含量;在加入六氟磷酸鋰時(shí)，溫度必須要控制在0?30 °C，以防止六氟磷酸鋰遇酯類溶劑時(shí)溫度過(guò)高而分解，而且濃度必須控制在0 .2?1.5mol/ L，濃度過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)降低最后的產(chǎn)率。

(3)向步驟(2)所得的完全溶解的溶液中加入超純水，超純水的加入量按照液體總 質(zhì)量的0.01 %?0.5%加入;超純水加入后，將溫度升至40?100°C ;超純水作為催化劑促使 反應(yīng)快速進(jìn)行，而超純水具有原料易得，作為催化劑不需要引入其他雜質(zhì)，不產(chǎn)生污染物等 特點(diǎn)，使得反應(yīng)朝著預(yù)期的方向進(jìn)行，減少了反應(yīng)的時(shí)間，這步反應(yīng)只需要1?2小時(shí)就可以 完成，提高了生產(chǎn)的效率，降低了反應(yīng)的溫度。

(4)按照比例加入步驟（1)所述的高純碳酸鋰，所述的比例為高純碳酸鋰:六氟磷 酸鋰重量計(jì)為0.98?1.07 :1，反應(yīng)1?2小時(shí)即得產(chǎn)品。這個(gè)投料比的變化會(huì)直接影響產(chǎn)品 的品質(zhì)，碳酸鋰的比例低了會(huì)導(dǎo)致六氟磷酸鋰未能全部反應(yīng)，將來(lái)產(chǎn)品中可能會(huì)帶有六氟 磷酸鋰的存在，降低了二氟磷酸鋰的純度;如果碳酸鋰投料比例過(guò)高，則會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品中碳酸 鋰的存在，帶有不純物，影響產(chǎn)品的品質(zhì)。

進(jìn)一步地說(shuō)，步驟(2)中所述的酯類溶劑為碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯 中的任意一種。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明設(shè)計(jì)了 一種快速制備二氟磷酸鋰的方法，該方法只需要2?4小時(shí)就可以制 備出純度高，產(chǎn)量高的二氟磷酸鋰產(chǎn)品，且原料易得，操作步驟簡(jiǎn)單，完全適用于工業(yè)化的 生產(chǎn)，值得推廣。本發(fā)明方法制備的二氟磷酸鋰產(chǎn)物由于原料經(jīng)過(guò)提純處理，可以增加反應(yīng) 的效率，有利于提高產(chǎn)品的品質(zhì);且過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)，出料產(chǎn)品可以達(dá)到高級(jí)純的級(jí) 另IJ，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

 —種快速制備二氟磷酸鋰的方法，具體步驟如下：

(1)原料提純：

將工業(yè)級(jí)碳酸鋰放入碳化塔內(nèi)，向其中加入二氧化碳進(jìn)行碳化處理，將不可溶解 于二氧化碳的雜質(zhì)去除，然后干燥再粉碎，制得顆粒大小在1000目以下的高純碳酸鋰；

⑵在提純后的lOOOmL碳酸二甲酯溶劑中緩慢加入152g六氟磷酸鋰，濃度為lmol/ L，溫度為0℃，在1小時(shí)內(nèi)加完；

(3)向步驟(2)所得的完全溶解的溶液中加入0.5g超純水;超純水加入后，將溫度 升至80°C;

(4)加入步驟（1)所述的高純碳酸鋰148g，反應(yīng)1.5小時(shí)即得產(chǎn)品二氟磷酸鋰 103.1g，純度為99.9。