背景及概述^[1]

2-溴-6-氟硝基苯是一種有機(jī)中間體，可由2-溴-6-氟苯胺為原料氧化得到。

制備^[1]

在 55°C 下，向四水合過硼酸鈉（135.374 g.，886.4 mmol）在 500 mL 乙酸中的懸浮液中滴加 2-溴-6-氟-苯胺（33.685 g.，177.271 mmol）在 70 mL 醋酸中的溶液。將反應(yīng)混合物在55°C下再攪拌3小時，然后在冰浴中冷卻至0°C。通過硅藻土塞過濾除去不溶性物質(zhì)，用100mL乙酸沖洗。將合并的乙酸在攪拌下加入3升冰水中，得到蠟狀固體，將其過濾除去。 將粗固體溶解在250mL乙酸乙酯中，用200mL 10%氯化氫水溶液、200mL飽和碳酸氫鈉和100mL鹽水洗滌3次。 真空濃縮溶液，得到紅色油狀2-溴-6-氟硝基苯，產(chǎn)量 11.51g。

應(yīng)用^[2]

咔唑及其衍生物是一類具有廣泛用途的有機(jī)中間體，其具有良好的光電性能，以咔唑為原料制備的衍生物廣泛應(yīng)用于OLED光電材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等領(lǐng)域。

CN201910346938.1公開了一種4-溴咔唑制備方法，在一個反應(yīng)瓶中，將2-溴-6-氟硝基苯與苯胺混合，再加入三乙胺，開啟攪拌，回流反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，加水萃滅反應(yīng)，抽濾，得到棕紅色固體，即：2-硝基-3-溴-1,1’-聯(lián)苯，將制得的2-硝基-3-溴-1,1’-聯(lián)苯和乙醇混合，加入三氯化鐵和活性炭，開啟攪拌，滴加80%的水合肼，滴加完畢，再在回流狀態(tài)下，攪拌6h,經(jīng)過濾、萃取、分層、洗滌、蒸餾后，得到類白色固體，即：2-氨基-3-溴-1,1’-聯(lián)苯。本發(fā)明利用價廉易得的原材料，通過氟親核取代、還原、重氮環(huán)合三步反應(yīng)，得到目標(biāo)化合物，產(chǎn)品總收率較高；工藝操作簡單，適于規(guī)?；a(chǎn)，有利于產(chǎn)品市場競爭力。

參考文獻(xiàn)

[1] PCT Int. Appl., 2007006677, 18 Jan 2007

[2] CN201910346938.1一種4-溴咔唑制備方法