背景及概述[1]
2-苯乙胺鹽酸鹽是一種伯胺類化合物。2-苯乙胺鹽酸鹽是一類重要的化工原料,在化學(xué)工業(yè)(尤其是精細(xì)化工和醫(yī)藥工業(yè)) 領(lǐng)域有著廣泛的用途。
制備[1]
(1)酰亞胺化:將3,4-二苯基呋喃-2,5-二酮(100.0mg,0.4mmol)、1%氨水(3.4g, 2.0mmol)加入到10mL微波反應(yīng)管中,設(shè)定微波反應(yīng)器的功率為80W,在120℃下微波輻射反 應(yīng)5分鐘;待冷卻后,使用20mL乙酸乙酯萃取兩次,合并有機(jī)層,加入無水硫酸鈉干燥,減壓 下回收溶劑乙酸乙酯,得3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮,收率100%,直接用于后續(xù)的N-烴 基化反應(yīng)。
(2)N-烴基化:加入β-溴苯乙烷(73.6mg,0.4mmol),得到1-苯乙基-3,4-二苯基- 1H-吡咯-2,5-二酮。1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮分析數(shù)據(jù):1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ 3.00(2H,t,J=7.47,J=7.97),7.34(2H,t,J=7.64),7.23(1H,m)7.37(14H,m); ESI-MS:354(M+H+),376(M+Na+)。
(3)水解:上述1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮水解,得到原料3,4-二苯 基呋喃-2,5-二酮(97.6mg),回收率為98%;得到2-苯乙胺鹽酸鹽(56.6mg),收率90%。(以 原料β-溴苯乙烷計(jì))。2-苯基乙胺(16)分析數(shù)據(jù):1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ2.97(2H,s),3.13(2H, s),5.01(2H,s),7.24(5H,m);ESI-MS:122(M+H+),144(M+Na+)。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201210459222.0 一種制備伯胺的方法