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氯化銨的提純方法報道

2021/5/7 11:22:19

背景及概述[1-3]

氯化銨,分子式NH4Cl,為無色立方結(jié)晶或粉末狀,味成涼,加熱升華或分解,在潮濕陰雨天氣,吸潮結(jié)塊,易溶于水,溶于甘油,微溶于醇,不溶于丙酮和乙醚??煞譃樗幱眉壜然@、工業(yè)級氯化銨、農(nóng)用級氯化銨、試劑級氯化銨。其中藥用級氯化銨為祛痰、止咳、利尿藥;工業(yè)用氯化銨主要用于干電池、蓄電池、銨鹽、鞣革、電鍍、醫(yī)藥、照相、電極、粘合劑等;農(nóng)業(yè)級氯化銨農(nóng)業(yè)氯化銨是一種氮素肥料,含氮在25%以上,適用于中性和石灰性土壤,對水稻、玉米、小麥、棉花、谷子、油菜、麻類等作物的增產(chǎn)效果顯著;試劑級氯化 銨用于金屬焊接、電鍍、鞣革以及制干電池等。

提純方法[1-2]

報道一、

(1)稱取800g去離子水,按照80℃時氯化銨的溶解度稱取工業(yè)級氯化銨524.8g,將裝有去離子水和氯化銨的燒杯放在恒溫水浴鍋中加熱至80℃,并不停攪拌使氯化銨完全溶解,得到飽和氯化銨溶液;

(2)將飽和氯化銨溶液放置于室溫下緩慢降溫,使氯化銨結(jié)晶,當溫度達到室溫之后,放入低溫恒溫水浴鍋中繼續(xù)結(jié)晶,直到溫度達到5℃;

(3)將步驟(2)中結(jié)晶的氯化銨保持結(jié)晶溫度通過砂芯漏斗進行過濾,得到氯化銨晶體,過濾得到的氯化銨母液收集待處理;

(4)將步驟(3)中得到的氯化銨晶體在5℃條件下的飽和氯化銨溶液進行淋洗,淋洗時間1min,收集氯化銨晶體;

(5)將步驟(4)中得到的氯化銨晶體按照步驟(1)的方法,緩慢加熱溶解,之后于室溫下緩慢降溫,使氯化銨結(jié)晶,當溫度達到室溫之后,放入低溫恒溫水浴鍋中繼續(xù)降溫結(jié)晶,直到溫度達到5℃;

(6)將步驟(5)中得到的氯化銨晶體在5℃條件下的飽和氯化銨溶液進行淋洗,淋洗時間1min,收集氯化銨晶體;

(7)將收集的氯化銨晶體采用純凈的熱風濃縮,干燥,得到高純氯化銨。

報道二、

一種提高工業(yè)氯化銨產(chǎn)品質(zhì)量的方法,其步驟如下,

(1)先用50℃的水將氯化銨溶解為氯化銨飽和溶液,其中氯化銨中的硫酸根離子SO4 2-的含量約為0.05%;

(2)再將氯化銨飽和溶液降溫至12℃,析出氯化銨晶體;

(3)將氯化銨結(jié)晶液經(jīng)稠厚器提高固液比,當固液比達到16∶84 后,進入離心機進行脫水,干燥,得成品氯化銨,成品氯化銨中硫酸根離子SO4 2-的含量約為0.01%;

(4)再向離心機脫水時甩出的母液I中加入相對于母液I中的硫 酸根不過量的氯化鋇溶液,生成硫酸鋇沉淀后過濾,得過濾后的 母液II,將母液II升溫至50℃后,再用來溶解氯化銨,循環(huán)使用。

步可以在熱液容器中進行,充分溶解為飽和氯化銨溶液后,經(jīng)熱交換器進行熱交換降溫后,進入冷液容器中析出氯化銨 晶體。在第四步中,將母液II升溫至50℃后,再投入步的熱 液容器中用來溶解氯化銨,循環(huán)使用。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN202010930681.7 一種工業(yè)級氯化銨生產(chǎn)高純氯化銨的方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN02157284.4 一種提高工業(yè)氯化銨產(chǎn)品質(zhì)量的方法

[3] [中國發(fā)明] CN200810045097.2 一種大顆粒結(jié)晶氯化銨的制備方法

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