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血竭提取物的提取工藝

2021/3/16 15:23:38

血竭在我國作為名貴中藥已有1500多年的歷史,始載于南北朝時代的《雷公炮炙論》。血竭又名麒麟竭,棕櫚科植物麒麟血竭及其同屬其它種的果實滲出的樹脂和百合科植物柬埔寨龍血樹含脂木質(zhì)部中提取的樹脂類成分。國產(chǎn)血竭與進口血竭其成分經(jīng)初步分析與進口血竭相似[張國梅,血竭藥理與臨床研究進展,中藥藥理與臨床2000,16(增刊);209]?,F(xiàn)有的血竭質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定龍血素B含量不得少于0.40%[(1999)國藥標(biāo)字Z-36],血竭藥材龍血素B含量多即表示質(zhì)量好,反之表示質(zhì)量差,龍血素B屬有機化合物多酚類物質(zhì),實驗表明多酚類物質(zhì)受熱不穩(wěn)定,含酚類物質(zhì)在提取過程受熱產(chǎn)生有害物質(zhì)[倪力軍,槲皮素的氧化及其對Egb(銀杏提取物)制備過程和質(zhì)量影響,中成藥,2000,22(12)],而現(xiàn)有的血竭提取是由加熱濃縮,加熱烘烤完成的,本發(fā)明是要提供一種在免加熱的過程完成提取分離過程,從而提高龍血素B成分的含量。

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提取工藝

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:將血竭藥材(棕櫚科植物麒麟血竭果實或百合科植物柬埔寨龍血樹含脂木質(zhì))切碎浸泡在乙醇中,然后采用高速剪切器剪切,血竭藥材藥材在乙醇中被高速剪切器剪切的過程中被剪、拉、壓的機械效應(yīng)使血竭藥材組織被剪碎、細(xì)胞被壓裂,細(xì)胞壁通透性改變,由于能溶解萜類物質(zhì)的溶媒乙醇與血竭藥材組織混合高速剪切的機械作用傳質(zhì)過程使藥材所含物質(zhì)從血竭藥材組織置換出來,然后用離心機分離固性物收集離心液,將離心液減壓≤100Pa、控溫≤36℃蒸餾回收乙醇,蒸餾至固性狀態(tài),然后將蒸餾至固性狀態(tài)的提取物溶解于乙酸乙酯中,溶解后至低溫室冷藏析出沉淀物,將沉淀部分和上清液部分分離,將上清液減壓控溫蒸餾回收乙酸乙酯,回收乙酸乙酯后加入乙醇洗脫殘留乙酸乙酯,再減壓控溫蒸餾至干燥即得血竭藥材血竭提取物。提取過程控溫≤36℃避免了提取工藝加熱引起生物活性破壞。

實施例1:步:取棕櫚科植物麒麟血竭果實藥材10公斤。

第二步:絞切式切碎(切碎至小于5MM長度)。

第三步:浸泡于100升含乙醇90~95%(的比例為95%)混合溶液中。

第四步:液態(tài)下剪切機剪切至固性物通過《藥典》規(guī)定的5號篩。

第五步:離心機分離固性物、取離心液。

第六步:將離心液減壓蒸餾(減壓至≤100Pa、控溫≤36℃),回收乙醇;蒸除混合溶液中的部分水分,蒸餾至固體。

第七步:將蒸餾至固體的提取物加入適量乙酸乙酯,混合后攪拌60分鐘,使之充分溶解。

第八步:攪拌后的混合液將其置放在5℃環(huán)境冷沉(析出乙酸乙酯不溶物使之沉淀)24小時。

第九步:將冷沉后的上清液和沉淀物分開。

第十步:將上清液減壓蒸餾回收乙酸乙酯(減壓至100Pa、控溫≤36℃),蒸餾至固體后加入2升95%乙醇洗脫殘留乙酸乙酯,再減壓蒸餾至干燥即得血竭藥材。

實施例2:步:取百合科植物柬埔寨龍血樹含脂木質(zhì)藥材10公斤。

第二步:絞切式切碎(切碎至小于5MM長度)。

第三步:浸泡于100升含乙醇90~95%(的比例為95%)混合溶液中。

第四步:液態(tài)下剪切機剪切至固性物通過《藥典》規(guī)定的5號篩。

第五步:離心機分離固性物、取離心液。

第六步:將離心液減壓蒸餾(減壓至≤100Pa、控溫≤36℃),回收乙醇;蒸除混合溶液中的部分水分,蒸餾至固體。

第七步:將蒸餾至固體的提取物加入適量乙酸乙酯,混合后攪拌60分鐘,使之充分溶解。

第八步:攪拌后的混合液將其置放在5℃環(huán)境冷沉(析出乙酸乙酯不溶物使之沉淀)24小時。

第九步:將冷沉后的上清液和沉淀物分開。

第十步:將上清液減壓蒸餾回收乙酸乙酯(減壓至100Pa、控溫≤36℃),蒸餾至固體后加入2升95%乙醇洗脫殘留乙酸乙酯,再減壓蒸餾至干燥即得血竭藥材。

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