背景及概述^[1][2]

三硬脂酸甘油酯屬于硬脂酸中的一種，三硬脂酸甘油酯是一種非離子型的表面活性劑。它既有親水又有親油基因，具有潤(rùn)濕、乳化、起泡等多種功能。三硬脂酸甘油酯是食物的乳化劑和添加劑；化妝品及醫(yī)藥膏劑中用作乳化劑，使膏體細(xì)膩，滑潤(rùn)；用于工業(yè)絲油劑的乳化劑和紡織品的潤(rùn)滑劑；在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑；在塑料加工中作潤(rùn)滑劑和抗靜電劑，在其他方面可作為消泡劑、分散劑、增稠劑、濕潤(rùn)劑等。主要用作聚氯乙烯無(wú)毒穩(wěn)定劑、化妝品的潤(rùn)滑劑、苯乙烯樹(shù)脂、膠木制品的脫模劑、油漆平光劑以及橡膠工業(yè)中做膠料的軟化劑、隔離劑，應(yīng)用十分廣泛。隨著塑料、涂料及石油化工等工業(yè)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)三硬脂酸甘油酯的需求量逐年增加。

三硬脂酸甘油酯

應(yīng)用^[3]

制備三硬脂酸甘油酯

S1：取三硬脂酸甘油酯，邊投料邊攪拌，溫度保持在100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化劑A、抗氧化劑和水，在溫度為135℃，壓力為0.7MPa的條件下進(jìn)行水解反應(yīng)，水解產(chǎn)物靜置45min，油水分離，油相壓濾回收催化劑即得硬脂酸；

其中，按質(zhì)量比計(jì)，催化劑A中，氧化鋅：Al2O3-MgO為1∶6，其用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的4％，Al2O3-MgO通過(guò)沉淀法制備得到，按摩爾比計(jì)，Al2O3∶MgO為2.5∶1；

按質(zhì)量比計(jì)，抗氧化劑中，抗氧劑1076∶抗氧劑DLTDP∶抗氧劑T501為0.12∶0.38∶1，其用量為三硬脂酸甘油酯質(zhì)量的0.5％；

按質(zhì)量比計(jì)，三硬脂酸甘油酯∶水為1∶0.45；

S2：將S1中硬脂酸加入硬脂酸鋅反應(yīng)釜中，溫度保持在110℃，邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量9％的氧化鋅，投料完成后，物料溫度升至120℃，加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量3％的催化劑B，攪拌反應(yīng)30min；

其中，催化劑B為過(guò)氧化氫和過(guò)氧化鋅的混合物，按質(zhì)量比計(jì)，過(guò)氧化氫∶過(guò)氧化鋅為4∶1；

S3：加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量3.8％的氧化鋅和三硬脂酸甘油酯質(zhì)量2％的催化劑B，在溫度為130℃的條件下進(jìn)行反應(yīng)，停止攪拌，物料泡沫降至平衡點(diǎn)后，補(bǔ)加三硬脂酸甘油酯質(zhì)量0.5％的催化劑B，在溫度為150℃的條件下反應(yīng)20min；

S4：邊攪拌邊加入三硬脂酸甘油酯質(zhì)量0.25％的氫氧化鈉，恒溫反應(yīng)30min；

S5：開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)真空度至-0.08MPa，脫水，恒溫恒壓條件下穩(wěn)定反應(yīng)60min，反應(yīng)終止，取樣檢測(cè)，合格后噴粉，包裝入庫(kù)，即得硬脂酸鋅，其產(chǎn)率為94.87％。

抗靜電劑及其制備

配方：三硬脂酸甘油酯30kg、季戊四醇單硬脂酸酯10kg。

制備方法：將季戊四醇硬脂酸酯和三硬脂酸甘油酯投入反應(yīng)釜中，充入氮?dú)馐关?fù)壓控制在0.01MPa，升溫至120℃，攪拌下反應(yīng)30min后降溫至110℃，制得抗靜電劑。

制備^[2]

1)對(duì)氫化油進(jìn)行處理：用真空泵將氫化油吸入至脫色鍋，開(kāi)啟攪拌，蒸汽升溫至90℃，真空脫水15分鐘左右，將配好的活性白土吸入脫色鍋內(nèi)，攪拌升溫至100℃，利用壓縮空氣將脫色鍋內(nèi)的物料通過(guò)板框壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，將脫色過(guò)濾后的氫化油放入中間槽，輸送至氫化油計(jì)量池；

2)預(yù)混合：用齒輪泵將氫化油計(jì)量池內(nèi)的氫化油200kg和甘油池內(nèi)的甘油40kg，分別通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)打到混合釜內(nèi)，開(kāi)啟攪拌預(yù)混合，待液位到達(dá)出料位置，開(kāi)啟混合釜出料泵，將混合好的料打入到酯化釜內(nèi)，出料泵通過(guò)液位自動(dòng)控制泵控制速度；

3)酯交換反應(yīng)：在真空狀態(tài)下，將硬脂酸鈉12kg用齒輪泵通過(guò)流量計(jì)打到酯化釜內(nèi)，利用導(dǎo)熱油加熱升溫，加熱時(shí)應(yīng)不停攪拌，升溫至220℃，反應(yīng)時(shí)充氮?dú)猓セ何贿_(dá)到出料位置，開(kāi)啟混合釜出料泵，出料泵通過(guò)液位自動(dòng)控制泵的速度，將酯化釜的料打入到酯化釜內(nèi)，繼續(xù)加熱攪拌升溫反應(yīng)，升溫至240℃，反應(yīng)時(shí)充氮?dú)猓獨(dú)鈮毫?.08Mpa，反應(yīng)至溶液變成透明溶液時(shí)，酯交換反應(yīng)完成。

4)待酯化釜液位達(dá)到出料位置，開(kāi)啟酯化釜出料泵，出料泵通過(guò)液位自動(dòng)控制泵的速度，將反應(yīng)好的物料通過(guò)冷卻器進(jìn)行急冷，冷卻至100℃后進(jìn)入成品高位槽；

5)在成品高位槽內(nèi)繼續(xù)將物料冷卻至100℃以下，然后進(jìn)行澆盤(pán)或冷滾筒刮片成型，最后制得三硬脂酸甘油酯。

主要參考資料

[1] 吳航宇, 林琳, 李蕾, & 陳大舟. (2011). 13c3-三硬脂酸甘油酯的合成與表征. 同位素(01), 60-65.

[2] 福井國(guó)博. (1998). 環(huán)境溫度對(duì)三硬脂酸甘油酯粉末壓密特性的影響. 粉體技術(shù), 01, 39-39.

[3] 徐貴華, 劉東紅, 莫海珍, 陳健初, 王俊, & 葉興乾. (2014). 膽固醇在三硬脂酸甘油酯和三油酸甘油酯中的高溫氧化特性. 現(xiàn)代食品科技(4), 80-84.