背景技術(shù)

酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類(lèi)物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。PH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時(shí)的指示劑也就是我們研究PH指示劑。

在實(shí)際應(yīng)用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。鄰氯酚酞絡(luò)合劑是一種絡(luò)合指示劑（C30H26N2O12CL),主要能與堿土金屬離子絡(luò)合成各種不同顏色的絡(luò)合物，可測(cè)定堿土金屬，還可作絡(luò)合滴定指示劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高的鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下：

⑴將鄰綠酚酞加入乙醇，氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中；

⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中；

⑶將上述的二種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入的甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌，反應(yīng)完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入水，滴加鹽酸呈酸性，析出沉淀，過(guò)濾，再用乙醇重結(jié)晶；

⑷在50-70°C下真空干燥，可得到鄰綠酚酞絡(luò)合劑。

而且，所述原料重量比：鄰氯酚酞：甲醛：亞氨基二乙酸=1 ：0. 2 ：0. 267。

而且,所述氫氧化鈉溶液的濃度為重量百分比為30%。

而且，所述甲醛溶液的濃度為重量百分比為37%。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為：

1、本發(fā)明制備的絡(luò)合指示劑的研究開(kāi)發(fā)為精確檢測(cè)金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。

2、本發(fā)明采用的合成方法實(shí)用易行可靠，用鄰氯酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，再用乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。

3、本發(fā)明的鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。

4、本發(fā)明在制備過(guò)程中多次進(jìn)行水洗和過(guò)濾，有效提高了產(chǎn)品的純度，同時(shí)也減少了制備過(guò)程中對(duì)原料的浪費(fèi)，提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

以下實(shí)施例中涉及的百分比沒(méi)有說(shuō)明均為重量百分比。

儀器及設(shè)備：三口燒瓶、攪拌，回流冷凝器，溫度計(jì)，滴液漏斗，過(guò)濾裝置。

一種鄰氯酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下：

⑴將50g鄰綠酚酞加入150ml乙醇，45ml 30%氫氧化鈉溶液和75ml水的混合溶液中；

⑵將40g亞氨基二乙酸溶于50ml 30%氫氧化鈉和60ml水的混合溶液中；

⑶將上述的二種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入30ml 37%的甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌，反應(yīng)完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入750ml水，滴加15%鹽酸呈酸性，析出沉淀，過(guò)濾，再用乙醇重結(jié)晶;

⑷在50-70°C下真空干燥，可得到鄰綠酚酞絡(luò)合劑。原料重量比鄰氯酚酞：甲醛：亞氨基二乙酸=1 ：0. 2 ：0. 267。