背景及概述^[1]

透明黃 3GL又叫2-(4-溴-3-羥基-2-喹啉基)茚滿(mǎn)-1,3-二酮，主要用于滌綸染色，可得艷亮的純黃 色，日曬牢度優(yōu)良，遮蓋性較好，是染中、淺色的主要染料。也用于錦綸、醋酸纖維、滌毛混紡 產(chǎn)品的染色和滌綸綢的直接印花。作為三原色之一，可與分散紅3B(或分散紅FB)、分散藍(lán) 2BLN(或分散藍(lán)FBL)組成三原色，勻染性好，配伍性好，色光穩(wěn)定。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在裝有電動(dòng)攪拌器的500mL四口燒瓶中,加入3.18g平平加O、79.5g 2-(3-羥基-2- 喹啉基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮和126mL二氯甲烷,攪拌升溫至40℃,分3批加入159g1,3-二 溴-5,5-二甲基海因,升溫至回流保溫5h。反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾、洗滌、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物 96.57g。收率95.4％,純度為98.0％，著色力為100.15％。

報(bào)道二、

S1、500ml四口瓶中加入20g分散黃54和300g環(huán)丁砜，攪拌溶解30分鐘，調(diào)整溫度50-55℃，滴加溴素7.86g，控制1小時(shí)內(nèi)加完，溴素滴加完后，升溫至75℃，保溫1h，保溫結(jié)束后降溫至50℃過(guò)濾，回收母液291.8g，濾餅用熱水洗滌得到產(chǎn)品64號(hào)分散黃26.84g，含量98.66％，外觀(guān)艷麗。

S2、500ml四口瓶中加入20g分散黃54和S1中回收母液291.8g，另外補(bǔ)加8.2g環(huán)丁砜，攪拌溶解30分鐘，調(diào)整溫度45-50℃，滴加溴素7.57g，控制1小時(shí)內(nèi)加完，溴素滴加完后，升溫至90℃，保溫2h，保溫結(jié)束后降溫至50℃過(guò)濾，回收母液292.5g，濾餅用熱水洗滌得到產(chǎn)品64號(hào)分散黃26.07g，含量97.98％，外觀(guān)艷麗。

S3、500ml四口瓶中加入20g分散黃54和S2中回收母液292.5g另外補(bǔ)加7.5g環(huán)丁砜，攪拌溶解30分鐘，調(diào)整溫度40-45℃，滴加溴素7.87g，控制1小時(shí)內(nèi)加完，溴素滴加完后，升溫至85℃，保溫3h，保溫結(jié)束后降溫至50℃過(guò)濾，回收母液291.3g，濾餅用熱水洗滌得到產(chǎn)品64號(hào)分散黃25.52g，含量97.32％，外觀(guān)艷麗。

S4、500ml四口瓶中加入20g分散黃54和S3中回收母液291.3g另外補(bǔ)加8.7g環(huán)丁砜，攪拌溶解30分鐘，調(diào)整溫度35-40℃，滴加溴素7.65，控制1小時(shí)內(nèi)加完，溴素滴加完后，升溫至90℃，保溫1h，保溫結(jié)束后降溫至50℃過(guò)濾，回收母液292.5g，濾餅用熱水洗滌得到產(chǎn)品透明黃 3GL 27.01g，含量98.87％，外觀(guān)艷麗。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201711436226.6 溶劑染料的制備工藝

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201911325647.0 一種分散黃64的制備方法