背景及概述[1]
活性艷藍(lán)X-ARL又叫活性艷藍(lán)X-BR，是活性X型染料用于棉布直接印花的少數(shù)品種之一。常與活性紅紫S-2R（用 5%）拼染玫瑰紅（艷藍(lán)X-BR用量約 15%）。與活性嫩黃X-6G拼染綠色，用量為10：1，拼色均不作主色。針棉織品漂白時(shí)，可用活性艷藍(lán)X-BR作上藍(lán)劑，可增加白度，用量在 05g/L左右?；钚云G藍(lán)X-BR染物不耐煙熏，易產(chǎn)生風(fēng)印，可用乙二胺2g/L處理，予以改善。
合成[2-3]
報(bào)道一、
在100mL裝有攪拌器和溫度計(jì)的四口瓶中，加入3.82g溴氨酸(0.01mol)和40mL水， 攪拌下升溫至90℃溶解，加入20mL含有1.84g間苯二胺單磺酸的水溶液(0.01mol)，在良好 攪拌下，于85℃加入適量CuCl溶液作催化劑，用10％的碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH值在8～9， 反應(yīng)1h，反應(yīng)結(jié)束后，加入定量活性炭吸附，熱過(guò)濾，濾液經(jīng)過(guò)處理后鹽析，過(guò)濾，烘干得前 染料產(chǎn)品；
在250mL燒杯中加入1.90g三聚氯氰(0.0103mol)和20g小冰塊，打漿30min。將40mL 含有前染料產(chǎn)品的水溶液(0.01mol)慢慢滴加到上述打漿液中，0～5℃反應(yīng)，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10％的Na2CO3溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH值在4～5，滲圈檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后加入乙酸鉀析出 染料，過(guò)濾，濾餅使用乙醇淋洗除去乙酸鉀，干燥得活性艷藍(lán)X-ARL，產(chǎn)率85.0％。
報(bào)道二、
生產(chǎn)原料與用量：
三嗪型活性基染料活性艷藍(lán)X-BR的生產(chǎn)裝置，主要包括：打漿釜(D101)、縮合釜 (D102)、打漿釜(D103)、精制釜(D104)、吸濾器(L101)、儲(chǔ)罐(F101)、中和釜(D105)、儲(chǔ)罐 (F102)、壓濾機(jī)(L102)、溶解釜(D106)、縮合釜(D107)、打漿釜(D108)、吸濾器(L103)、儲(chǔ)罐 (F103)、鹽析釜(D109)、壓濾機(jī)(L104)、噴霧干燥器(L105)，其中，儲(chǔ)罐(F101)用于儲(chǔ)存分離 液，儲(chǔ)罐(F102)用于儲(chǔ)存鹽酸，儲(chǔ)罐(F103)用于儲(chǔ)存分離液，其中，吸濾器(L101)分別與精 制釜(D104)、分離液儲(chǔ)罐(F101)相連接，溶解釜(D106)分別與壓濾機(jī)(L102)、縮合釜(D107) 相連接，其中，縮合釜(D102)內(nèi)鍋直徑820mm,儲(chǔ)罐(F101)公稱容積4.3m3,儲(chǔ)罐(F103)封頭 厚度7mm。
三嗪型活性基染料活性艷藍(lán)X-BR的生產(chǎn)裝置，生產(chǎn)流程為：在縮合釜D102內(nèi)加入 水，攪拌下升溫至75℃，加入經(jīng)D101已打好漿的溴氨酸，保溫在80℃使成均勻溶液，然后加 入2,4-氨基苯磺酸和碳酸氫鈉，升溫到85℃，保溫?cái)嚢?0min，加入氯化亞銅溶液，反應(yīng)溫度 應(yīng)為83℃，pH為8.1；繼續(xù)攪拌1h至溴氨酸消失，然后再于90℃保溫?cái)嚢?h。將上述縮合物加 入精制釜D104中，攪拌60min后加入輕質(zhì)碳酸鈣，30min后過(guò)濾，濾液加入中和釜D105，用鹽 酸酸化至pH為2.3，加入體積分?jǐn)?shù)的11％的精鹽進(jìn)行鹽析，然后經(jīng)L102壓濾。濾餅加入溶解 釜D106內(nèi)的水中，攪拌下加入碳酸鈉，控制pH為7.6。在縮合釜D107內(nèi)加入水、冰和打好漿的 三聚氯氰，在攪拌下加入上述精制濾餅的溶液，溫度為45℃，在2h后加入磷酸三鈉，控制pH 為6.1，反應(yīng)3h。過(guò)濾反應(yīng)物，濾液導(dǎo)入D109，加入尿素，并在1h內(nèi)升溫到43℃，按體積的20％ 加入精鹽進(jìn)行鹽析，壓濾，濾餅打漿后經(jīng)L105進(jìn)行噴霧干燥而得產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量：
參考文獻(xiàn)
[1]化工辭典
[2] CN201610261875.6 一種聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料及其制備方法和應(yīng)用
[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201711475943.X 三嗪型活性基染料活性艷藍(lán)X-BR的生產(chǎn)裝置