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溶劑藍(lán) 36的制備

2020/11/13 10:03:52

背景及概述[1]

溶劑藍(lán) 36化學(xué)名1,4-二(1-異丙胺基)蒽醌,是一種性能優(yōu)良的溶劑染料,主要適用于ABS、PC、HIPS、 PMMS等多種樹脂的著色。其分子式為C20H22N2O2,分子量322.4,生產(chǎn)工藝是以1,4-二羥基蒽醌為原料,在堿水中,以保險(xiǎn)粉做還原劑與異丙胺反應(yīng)制得,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,熱水洗去未反應(yīng)完全的異丙胺,洗凈后烘干得成品。

制備[1-2]

方法一、

在裝有電動(dòng)攪拌器的500mL四口燒瓶中,將215ml鄰二氯苯、6.5g氯化亞錫、1,4-二 羥基蒽醌100g、86g異丙胺鹽酸鹽投入反應(yīng)器中,升溫至84℃反應(yīng)10h,反應(yīng)結(jié)束后,蒸出部 分鄰二氯苯溶劑,加50ml乙醇石油醚混合溶劑,過(guò)濾、洗滌、干燥得到溶劑藍(lán) 36目標(biāo)產(chǎn)物118.86g。收 率88.7%,純度為99.2%,色光DC0.51,堆密度為0.60g/cm3。

方法二:

將異丙醇、聚乙二醇、1,4-二羥基蒽醌隱色體依次投入容器中,攪拌均勻后加入 一甲胺和異丙胺混合水溶液,升溫至70-75℃反應(yīng)5小時(shí)以上,反應(yīng)結(jié)束后,常壓脫溶至80- 85℃,降溫至40-45℃(蒸出一甲胺、異丙胺),加入水、氫氧化鈉、硫酸銅,敞口反應(yīng)容器,于 40-45℃攪拌10小時(shí)以上,過(guò)濾、洗滌、干燥出料。其中,1,4-二羥基蒽醌隱色體與異丙醇的質(zhì)量比為1:(5-7.5),1,4-二羥基蒽醌 隱色體與聚乙二醇的質(zhì)量比為1:(0.05-0.25),1,4-二羥基蒽醌隱色體與70wt%一甲胺的 質(zhì)量比為1:(0.357-0.5),1,4-二羥基蒽醌隱色體與異丙胺的質(zhì)量比為1:(0.475-0.6),1, 4-二羥基蒽醌隱色體與一甲胺和異丙胺混合水溶液中水的質(zhì)量比為1:(2.4-3),1,4-二 羥基蒽醌隱色體與水的質(zhì)量比為1:(10-15),1,4-二羥基蒽醌隱色體與氫氧化鈉的質(zhì)量比 為1:(0.2-0.3),1,4-二羥基蒽醌隱色體與硫酸銅的質(zhì)量比為1:(0.025-0.1)。其中,1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌(溶劑藍(lán)102)占產(chǎn)品有效組分82-88%,1,4- 二(甲氨基)蒽醌占產(chǎn)品組分8-12%,1,4-二(異丙基)氨基蒽醌(溶劑藍(lán) 36)占產(chǎn)品組分4-6%。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201810512881.3 溶劑染料的制備工藝

[2] CN201611262922.5 一種溶劑藍(lán)102的合成方法

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