背景及概述[1]
溶劑黃21又叫溶劑黃BL,其特性是在有機(jī)溶劑中具有較好的溶解性能,其色彩鮮艷,耐曬性能比較好的一類高檔次的著色劑。用途:主要應(yīng)用于木器染色、各種天然及合成皮革的著色,及各類金屬透明涂料、溶劑型油墨、鋁箔、真空電鍍薄及燙金材料的著色。
制備[1]
一種溶劑黃21的清潔化生產(chǎn)工藝,以鄰氨基苯甲酸和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮為基本原料,包括以下工藝步驟:
1)偶合反應(yīng):取350克鄰氨基苯甲酸在500克鹽酸中溶解后,加入185克亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng),所得重氮液加入到400克1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮中進(jìn)行偶合反應(yīng)2小時,將所得的偶氮物的懸浮液不經(jīng)過濾、水洗、干燥,直接進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng);
2)絡(luò)合反應(yīng):在偶氮物的懸浮液中加入30克縛酸劑、150克絡(luò)合劑CRF攪拌均勻后,加入壓力釜中反應(yīng),加熱至120℃-反應(yīng)1小時、加熱至130℃反應(yīng)1小時、加熱至140℃反應(yīng)1小時、加熱至145℃反應(yīng)1小時、加熱至150℃反應(yīng)2小時、加熱至155℃反應(yīng)3小時;降至常溫后析出至水中,過濾,水洗得絡(luò)合物B;
3)取代反應(yīng):將絡(luò)合物B在水中打漿,加入250克非離子表面活性劑R'-NH2Cl(R'為碳原子在10-12的烷基),升至60℃,反應(yīng)4小時,過濾,水洗,干燥得溶劑黃21成品;
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明]CN201710724203.9一種溶劑黃BL的清潔化生產(chǎn)工藝