背景及概述[1][2]
土茯苓為百合科植物光葉菝鍥(Smilax glabra Roxb.)的干燥根莖，它是一種常用中藥材，具有除濕，解毒通利關節(jié)的作用。
紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯(astilbin)是土茯苓中分離得到的一種黃酮類化合物，具有殺蟲，抑制輔酶A還原酶，抑制醛糖還原酶，保肝，鎮(zhèn)痛，抗水腫，抗氧化等活性作用。其結構式為：
紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯
應用[3]
紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯具有殺蟲、抑制輔酶A還原酶、抑制醛糖還原酶、肝保護、鎮(zhèn)痛、抗水腫、抗氧化等活性，紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯還能顯著改善免疫性肝損傷，誘導PHA活化的Jurkat細胞凋亡，通過抑制活化T淋巴細胞的功能來抑制遲發(fā)型超敏反應和治療小鼠膠原型關節(jié)炎等。
制備[2]
文獻中也記載了一些紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯的制備方法，有些是從黃杞葉中分離得到的。也有從土茯苓中分離得到的，但是大多采用的方法是在水飽和的正丁醇萃取以后再用大孔樹脂分離以及HPLC分離制備，所涉及的工藝復雜，成本較高，所獲得紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯純度并沒有達到98％以上。
高純度紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯制備方法
將土茯苓粉碎過20目篩，以7倍于土茯苓重量，濃度為80％乙醇水溶液滲漉提取6個小時，合并乙醇水溶液提取液?；厥找掖妓芤?，濃縮至無醇味。過大孔樹脂D101，然后分別用10％，30％和70％的甲醇水溶液洗脫。收集70％甲醇水溶液洗脫所得洗脫液，濃縮至每毫升含生藥5.5g。加入大量丙酮，析出沉淀，此沉淀為紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯粗品。用甲醇溶解沉淀，過C18柱，用26％的甲醇水溶液洗脫，收集含有紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯的洗脫液，洗脫液揮去溶劑后，經(jīng)40％的乙醇重結晶，得紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯單體，經(jīng)檢測紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯含量在98％以上。
從土茯苓中提取紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯的方法：
A）、取土茯苓藥材洗凈后粉碎過20目篩，加入濃度為60%的乙醇水溶液混勻，料液重量比為土茯苓藥材：乙醇水溶液=1：10，浸泡0.5h后，取容積30L的料液，采用功率1500±10%W，頻率26～40 KHz的超聲波，轉速3～16r/min，以低溫溫度20～50℃提取30min后經(jīng)常規(guī)過濾得提取液；
B）、取上述的提取液加入乙酸乙酯，體積比為提取液：乙酸乙酯=1：1，攪拌混勻后萃取，反復萃取次3次，合并乙酸乙酯層；
C）、將上述的乙酸乙酯層以低溫溫度20～40℃真空濃縮后，回收乙酸乙酯，得到濃縮液；
D）、將上述的濃縮液加入濃度為50%的乙醇水溶液稀釋，稀釋至相當于含生藥0.25～1g/ml的溶液，溶液經(jīng)高速離心沉淀后上清，上清液依次通過微濾一級膜、超濾二級膜分離大分子物質，再經(jīng)納濾三級膜分離小分子雜質，收取得到濃縮藥液；一級膜為微濾膜，膜孔徑為200~2000nm，二級膜為超濾膜，采用截留分子量為8000~100000Dal的超濾膜，三級膜為納濾膜，采用截留分子量為100~500Dal的納濾膜，收取得到濃縮藥液；
F）、上述紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯濕純品經(jīng)低溫干燥后得到含水量＜5%的紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯純品。
從黃杞葉中提取紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯的方法：
將黃杞葉藥材粉碎成粗粉，用藥材重量10倍的95％乙醇與15倍量的80％乙醇分別滲漉提取，收集滲漉液。95％乙醇提取液用石油醚脫脂后，濃縮至浸膏，加入乙醇使溶液濃度為20％的乙醇水溶液，溶解后放置析沉淀，分取沉淀，母液與80％乙醇提取液合并，濃縮至每毫升3克生藥，用相當于生藥2倍量的乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取物濃縮至浸膏，加入乙醇水溶液使溶液濃度為20％的乙醇水溶液，溶解后放置析沉淀。分取沉淀，將兩次醇沉所得沉淀合并，水溶解后過聚酰胺柱，用蒸餾水洗滌柱床，用60％重量乙醇水溶液洗脫，洗脫液揮去溶劑后，20％重量乙醇水溶液重結晶得紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯，重結晶后母液揮去醇后再過聚酰胺柱，60％重量乙醇水溶液洗脫，洗脫液揮去溶劑后再用20％重量乙醇水重結晶。得紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯，提取率為51.4％，紫杉葉3-O鼠李甲基酸酯含量為90％。
主要參考資料
[1] 宋少華, 沈筱蕓, 劉芳, 唐乙, 王振猛, & 傅志仁. (2009). 落新婦苷對大鼠腎臟缺血再灌注損傷的保護作用. 結合醫(yī)學學報:英文版, 007(008), 753-757.
[2] 陳幸, 李彬, 黎萬壽, & 吳燕. (2004). Hplc法測定土茯苓中落新婦苷的含量. 藥物分析雜志(4), 437-439.
[3] 慕寧, 王海梁, 傅宏, 林峰, 施曉敏, & 鄒紹武等. (2008). 落新婦苷通過促進il-10表達保護小鼠缺血再灌注損傷肝臟. 第二軍醫(yī)大學學報, 029(012), 1429-1432.