背景技術(shù)

五氟化磷(PF5)是一種重要的磷鹵化合物，常溫常壓下為無色惡臭氣體，其對皮膚、眼睛、黏膜有強(qiáng)烈刺激性，是活性極大的化合物，在工業(yè)上被廣泛應(yīng)用。以六氟磷酸鋰為電解質(zhì)的鋰離子二次電池因具有諸多優(yōu)越性從而得到廣泛使用，五氟化磷氣體作為六氟磷酸鋰的合成原料得到了新的應(yīng)用。目前工業(yè)上較多采用PF、和LiF為原料，以HF為溶劑，合成LiPF6，因而合成高純度的五氟化磷對于六氟磷酸鋰的合成具有重要意義。目前合成五氟化磷的工藝主要是氫氟酸和五氯化磷反應(yīng)合成五氟化磷，會有較多的副產(chǎn)鹽酸生成。為了獲得更好的制備工藝，以氟氣和黃磷為原料，直接合成五氟化磷，通過純化得到精品五氟化磷，減少了其他元素的代入，提高了元素利用率，通過反應(yīng)條件的優(yōu)化找到一種經(jīng)濟(jì)高效、工藝簡單的制備方法。

制備步驟

將500mL的PFA三口燒瓶干燥，連接氟氣管道和氮?dú)夤艿?，使用氮?dú)庵脫Q燒瓶和管道內(nèi)空氣，燒瓶內(nèi)置轉(zhuǎn)子放于帶有磁力加熱攪拌器，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將液態(tài)黃磷7.2g緩慢加入PFA燒瓶中，控制反應(yīng)瓶內(nèi)初始溫度>50℃，緩慢打開氟氣進(jìn)口閥門。通過氟氣質(zhì)量流量計控制進(jìn)氣速度，觀察反應(yīng)瓶內(nèi)的反應(yīng)溫度和反應(yīng)情況，將生成的五氟化磷氣體先通過氣固分離器將挾帶黃磷分離，挾帶的黃磷液化流回反應(yīng)瓶，剩余的五氟化磷氣體經(jīng)過精餾得到高純的五氟化磷。

結(jié)論

采用黃磷和氟氣為原料生產(chǎn)五氟化磷，P與F2加料物質(zhì)的量比控制在2:5以上，將氟氣緩慢通入裝有液化的黃磷的反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，粗品氣體的純度>90%，再經(jīng)過精餾等工藝制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5%的精品五氟化磷。通過產(chǎn)品收率>93%。

參考文獻(xiàn)

[1]李博文,李凌云,崔藝馨,等. 高純五氟化磷的工藝研究[J]. 河南化工,2024,41(5):23-24,39.