概述^[1][2]

劍麻皂苷元來自于劍麻纖維傳統(tǒng)產(chǎn)品之后廢棄的麻汁和麻渣。其主要成分是替可吉寧（Tigogenin），化學(xué)名稱是5α,25D-螺甾烷-3b羥基。劍麻皂苷元是合成甾體激素類藥物的醫(yī)藥中間體和重要原料，廣泛應(yīng)用于腎上腺皮質(zhì)激素、性激素及蛋白同化激素三大類200多種藥物的制造；藥理研究表明，這些皂苷元成分具有較明顯的抗炎、抗菌、止血、抗衰老和降血糖的生物活性。

含量檢測^[1]

(1)設(shè)置裝置：

設(shè)置HPLC裝置島津LC-20AB高效液相色譜儀工作站的色譜條件：Shim-pack VP-ODS，C18柱的規(guī)格為長度250 毫米×內(nèi)徑4.6毫米×粒度5微米；開啟ELSD檢測器，設(shè)置漂移管溫度為40℃，載氣壓力為350KPa，待所設(shè)置參數(shù)平穩(wěn)后將無水甲醇和去離子水作為A泵和B泵的流動(dòng)相輸入島津LC-20AB高效液相色譜儀工作站，設(shè)置A泵和B泵的流動(dòng)相中無水甲醇和去離子水的體積比為9:1，流速為1.0毫升/分鐘，保留時(shí)間為35分鐘，柱溫為40℃，待基線平穩(wěn)，進(jìn)入工作狀態(tài)。

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：

稱量劍麻皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品，用無水甲醇定容于容量瓶中，分別制成劍麻皂苷元含量為50、100、200、300、500、1000和2000微克/毫升的溶液，分別注入步驟(1)設(shè)置的進(jìn)入工作狀態(tài)的HPLC裝置的色譜柱10微升，分別計(jì)算同一保留時(shí)間下的峰面積，以含量x為橫坐標(biāo)，以峰面積y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，作出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程： y = 6688.8x-77782，含量在50~2000微克/毫升范圍，R2=0.9996。

(3) 檢測待測劍麻皂苷元樣品中劍麻皂苷元的含量：

將三份待測劍麻皂苷元樣品注入步驟(1)設(shè)置的進(jìn)入工作狀態(tài)的HPLC裝置的色譜柱10微升，計(jì)算同一保留時(shí)間下的峰面積，代入步驟(2)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，即計(jì)算出三份待測劍麻皂苷元樣品中劍麻皂苷元的含量分別為875.4、1021.2和1118.6微克/毫升，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3~2.1%，均在誤差允許范圍內(nèi)。

所述無水甲醇和去離子水均用0.45納米微孔濾膜過濾，然后置于超聲儀中超聲90分鐘。所述劍麻皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品的純度為市售色譜純，上海研生生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)。

聯(lián)合用藥^[3]

CN201610981070.9公開了一種劍麻皂苷元藥物組合物在抗疲勞方面的應(yīng)用，有效成分包括劍麻皂苷元，還包括芐絲肼。本發(fā)明通過劍麻皂苷元和芐絲肼聯(lián)合應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，具有延長小鼠負(fù)重游泳時(shí)間，增加肝糖原儲(chǔ)備，減少乳酸、尿素氮含量，具有用量小、安全、可注射、可口服等優(yōu)點(diǎn)。

應(yīng)用^[4]

CN200710066040.6公開了用甾體皂苷的E/F全開環(huán)合成26-氯-3β，16β-二乙酰氧基-22-酮-(5-)膽甾烷(烯)的方法，屬有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以豐產(chǎn)廉價(jià)的薯蕷皂苷元及劍麻皂苷元為原料，經(jīng)C3-OH乙?；磻?yīng)，即在乙酸乙酯溶劑中，以醋酐為酯化劑，加入5%mol的吡啶作催化劑，在回流的條件下反應(yīng)約8~9h，經(jīng)重結(jié)晶純化得乙?；赵Ｒ阴；a(chǎn)物再在醋酐溶液中，80℃下通入干燥氯化氫氣體，高選擇性地實(shí)現(xiàn)E/F全開環(huán)，所得粗產(chǎn)品用硅膠柱層析純化。本發(fā)明所用原料和試劑便宜，操作簡單，產(chǎn)物易于分離純化，產(chǎn)率高。尤其是，在薯蕷皂苷元及劍麻皂苷元完整碳骨架的多個(gè)位置引入了具有良好衍生能力的潛在官能團(tuán)，為合成高活性甾體化合物及其類似物如偏諾皂苷元、OSW-1苷元、原薯蕷皂苷元及一系列具有膽甾烷(烯)結(jié)構(gòu)的海洋多羥基甾醇提供了新的起始原料。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310056940.8 一種利用HPLC-ELSD檢測劍麻皂苷元含量的方法

[2] CN201610981070.9一種含有劍麻皂苷元的藥物組合物及其應(yīng)用

[3] CN201610981070.9一種含有劍麻皂苷元的藥物組合物及其應(yīng)用

[4] CN200710066040.6用甾體皂苷的E/F全開環(huán)合成26-氯-3β,16β-二乙酰氧基-22-酮-(5-)膽甾烷(烯)的方法