背景及概述[1]
洋茉莉醛二乙縮醛有溫柔的花香香氣，并有甜潤的辛香香韻。無色液體，具有柔和的花香香氣，并帶有甜潤的辛香香韻。不溶于水，溶于乙醇等有機溶劑。閃點為85℃，沸點為279～281℃、153～154℃/1.5kPa，相對密度d204為1.113～1.121，折射率n20D為1.4990～1.5040，閃點為85℃。美國IFF公司生產(chǎn)洋茉莉醛二乙縮醛，其產(chǎn)品規(guī)格為：含量不少于95%(色譜法)，d2041.113～1.121，n20D1.499～1.504，閃點85℃。
應(yīng)用[1]
洋茉莉醛二乙縮醛可用于日化香精配方中，用量在5%以內(nèi)。IFRA沒有限制規(guī)定。
制備[2-3]
洋茉莉醛二乙縮醛制備如下：
1）以鄰苯二酚為原料合成洋茉莉醛是在堿催化作用下，二甲亞砜為溶劑中，使鄰苯二酚亞甲基化，得到1，2-亞甲二氧基苯。然后在0℃強酸性條件下，使1，2-亞甲二氧基苯轉(zhuǎn)化生成3，4-亞甲二氧基苯乙醇酸，最后在沸水浴中，用稀硝酸進行氧化脫羧，得到洋茉莉醛。
2）向洋茉莉醛（3mmol），苯乙酮（3mmol），（EtO）3CH（10mmol）在無水乙醇中的磁力攪拌的溶液10mL回流中加入TiO2＝SO24（100mg）。反應(yīng)完成后，將催化劑濾出并用Et2O洗滌，并將濾液用鹽水（2×15mL）洗滌并干燥（MgSO4）。減壓濃縮有機層。通過硅膠柱色譜法分離混合物，以96％的收率得到洋茉莉醛二乙縮醛，并且?guī)缀醵康鼗厥樟吮揭彝?/p>
主要參考資料
[1] 合成香料工藝學
[2] 洋茉莉醛的合成及其應(yīng)用研究進展
[3] SyntheticCommunications：AnInternationalJournalforRapidCommunicationofSyntheticOrganicChemistry