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銨明礬的制備

2020/10/26 11:48:46

概述[1][4]

銨明礬俗稱銨礬,十二水硫酸鋁銨等。銨明礬是一種無臭、味澀的八面透明晶體,狀若寶石故也稱寶石明礬。銨明礬主要用作工業(yè)凈水絮凝劑;聚鋁和鋁化合物的原料中間體;造紙工業(yè)的上漿劑;食品工業(yè)的疏松劑;染料工業(yè)的防染劑;玻璃工業(yè)的著色劑等,具有很廣的工業(yè)用途和很大的市場需求。

制備[1-3]

方法一、一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法,其具體步驟是:

步驟一、先在常壓、80~100℃和150~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下,將焦化粗硫銨、硫酸鋁和水按下述配比進(jìn)行配料,其中:焦化粗硫銨為10~15wt%,硫酸鋁為20~30wt%,其余為水;然后加入高錳酸銨和硫酸錳,攪拌0.5~1h后再加入氨水調(diào)整pH=3.0~3.5,再攪拌1~2h后保溫過濾,制得銨明礬結(jié)晶母液Ⅰ;

步驟二、在常壓或在真空度為0.02~0.05MPa的條件下,將步驟一制得的銨明礬結(jié)晶母液Ⅰ蒸發(fā)濃縮至溶液密度為1.25~1.35g/mL,制得銨明礬結(jié)晶母液Ⅱ;

步驟三、在常壓、80~100℃和150~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下,向步驟二制得的銨明礬結(jié)晶母液Ⅱ中加入晶種,保溫攪拌0.5~1h,制得懸濁晶漿;

步驟四、在常壓和150~500r/min的轉(zhuǎn)速條件下,將步驟三制得的懸濁晶漿以1~10℃/h的速率降溫至25~35℃,然后過濾,洗滌,干燥;制得平均粒徑大于1.0mm的銨明礬晶體,濾液以及洗滌水返回步驟一循環(huán)套用。

方法二、一種活性白土廢酸母液制備銨明礬的方法,包括以下步驟:

S1:向活性白土廢酸母液添加硫酸鋁,在溫度為95℃下攪拌溶解硫酸鋁,向上述溶液加入氨水,使溶液中NH4+:Al3+:SO42-的摩爾比為1.01:1:2.03,且調(diào)節(jié)pH值為4.2,加入聚合硫酸鋁,聚凝銨明礬后,接著過濾除去雜質(zhì),所得溶液冷卻溫度為7℃結(jié)晶,然后在壓力為0.97Mpa下壓濾得到濾餅粗銨明礬;

S2:將粗銨明礬投入水中,加溫并攪拌使粗銨明礬完全溶解后使溶液質(zhì)量濃度為57%,加入聚合硫酸鋁,聚凝銨明礬后,接著再次除去雜質(zhì),所得溶液再次冷卻溫度為為7℃結(jié)晶后,在壓力為0.92Mpa下壓濾得到濾餅,將所得濾餅放到轉(zhuǎn)速為40000r/min離心機(jī)中除去水分,除水的時間為10min,即制得純凈的銨明礬。

方法三、一種利用高嶺土選礦酸性廢水制備銨明礬的方法,包括以下步驟:

S1:采用高嶺土選礦酸性廢水在溫度為92℃下與高嶺土混合,使高嶺土的三氧化二鋁溶解于高嶺土選礦酸性廢水中,再將增加硫酸鋁濃度的高嶺土選礦酸性廢水循環(huán)與新增加的高嶺土混合,使溶解在高嶺土選礦酸性廢水的硫酸鋁達(dá)到飽和;

S2:將步驟S1制得的硫酸鋁達(dá)到飽和的高嶺土選礦酸性廢水經(jīng)控制溫度為85℃,pH值為3.3下加入硫酸氫銨,所加硫酸氫銨的量為使銨明礬中NH4+:Al3+:SO42-的摩爾濃度比為1.02:1:2.03,反應(yīng)生成銨明礬;

S3:將步驟S2反應(yīng)生成的銨明礬溶液除去雜質(zhì),所得清液在溫度為12℃下冷卻結(jié)晶,所得結(jié)晶在壓力為0.9MPa下壓濾得到含水率為40%的濾餅粗銨明礬;

S4:將步驟S3制得的粗銨明礬投入水中,所加水量為粗銨明礬的重量1.1倍,在溫度為86℃下攪拌使粗銨明礬完全溶解后再次除去雜質(zhì),所得清液在溫度為12℃下再次冷卻結(jié)晶,所得結(jié)晶壓濾得到含水率為40%的銨明礬;

S5:將步驟S4制得的銨明礬在離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為5000r/min下進(jìn)一步除去水分,直至銨明礬含水率為0.9%為止,即制得純凈的銨明礬。

提純[5]

純水經(jīng)計量放入銨明礬釜,夾套加熱,控制溫度在40-90℃,原料銨明礬投入攪拌下的反應(yīng)釜,配成10-50%濃度的銨明礬溶液。

攪拌下的銨明礬溶液中,加入自制的、由聚醚類高分子化合物和有機(jī)酸配制的添加劑,攪拌反應(yīng)1小時。

趁熱過濾,濾液放入結(jié)晶釜,夾套通冷凍水,以20℃/hr緩慢降至0-20℃。

離心分離,純水洗滌,濾餅即得純度為99.9999%銨明礬。

離心母液回到銨明礬溶解釜。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明]CN201410701116.8一種以焦化粗硫銨為原料生產(chǎn)銨明礬的方法

[2][中國發(fā)明]CN201710241634.X一種活性白土廢酸母液制備銨明礬的方法

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201510937738.5一種利用高嶺土選礦酸性廢水制備銨明礬的方法

[4]化學(xué)物質(zhì)辭典

[5][中國發(fā)明]CN201410491206.9一種銨明礬提純技術(shù)

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