1.一步法　將354g碳酸二乙酯（3.0mol）與388g85%的水合肼（6.6mol）混合，置于1L的圓底燒瓶 （ 帶溫度計）內(nèi)。開始時只有部分互溶，振搖燒瓶，直至內(nèi)容物變成單一相。瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)如下：

反應(yīng)過程中有熱量放出，使溫度升至55℃左右。然后用標準套口接頭將燒瓶連至分餾柱上。分餾柱內(nèi)填充拉西環(huán)。填料層厚22cm。柱上插有溫度計，并帶有水冷冷凝器。使用帶調(diào)壓器的加熱電爐對反應(yīng)混合物加熱。反應(yīng)開始后的30min內(nèi)，生成的乙醇和水被迅速蒸發(fā)，以后的餾出速度減慢。連續(xù)加熱4h，餾出325～350ml的餾出液 （ 溫度85～96℃） 。瓶內(nèi)溫度由96℃升至119℃。將瓶內(nèi)液體冷至20℃，再靜置至少1h。將析出的碳酰肼結(jié)晶抽濾分離，盡量將濕分抽干。制得的粗產(chǎn)物約165g，收率60%。若需要精制，可用重結(jié)晶法處理，并用乙醚洗滌精制后的產(chǎn)物。

2.半連續(xù)法　該方法是對一步法的改進，將結(jié)晶后的母液循環(huán)使用，再添加部分新原料，從而顯著地提高了收率。仍用一步法中的裝置進行反應(yīng)和分離揮發(fā)性產(chǎn)物。方法簡述如下：將856g 碳酸二乙酯7.25mol）與938g85%的水合15.95mol）振搖混合成單一相液體，制成原料液。在合成的開始階段取700g原料液，在前述的條件下進行分餾，蒸出醇  水混合物 （ 液） ，繼續(xù)加熱至119℃。冷卻并過濾反應(yīng)混合物，回收生成的碳酰肼粗產(chǎn)物。稱量分離后的母液，并加入新鮮原料液至700g，循環(huán)使用。收率累計達到87%。
3.其他的制法① 從尿素與過量的聯(lián)氨反應(yīng)。② 聯(lián)氨與碳酰氯 （ 光氣）反應(yīng)。
③ 將異氰尿酸與水合肼的混合物加熱回流17h制得碳酰肼，
收率達到７ １％。

白色柱狀晶體，溶解吸熱。含氮量62.18%,1% 水溶液PH=7.4，不吸潮，具有極強烈的還原性。與鹽酸、硫酸、草酸、磷酸、硝酸反應(yīng)均生成鹽。生成的氯化物均極易溶于水；硫酸鹽和草酸鹽微溶于水；磷酸鹽和硝酸鹽則不能析出結(jié)晶。在有亞硝酸存在時，碳酰肼會轉(zhuǎn)變成高爆炸性化合物——羰基疊氮化物CO(N₃)₂。水溶液與酸共熱時會將碳酰肼分解。