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返回ChemicalBook首頁(yè)>CAS數(shù)據(jù)庫(kù)列表>3355-28-0

3355-28-0

中文名稱 1-溴-2-丁炔
英文名稱 1-BROMO-2-BUTYNE
CAS 3355-28-0
分子式 C4H5Br
MDL 編號(hào) MFCD00190233
分子量 132.99
MOL 文件 3355-28-0.mol
更新日期 2025/01/24 09:48:47
3355-28-0 結(jié)構(gòu)式 3355-28-0 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
1-溴-2-丁炔
英文別名
1-BROMO-2-BUTYNE
2-BUTYNYL BROMIDE
1-BROMO-2-BUTYNE 98%

物理化學(xué)性質(zhì)

沸點(diǎn)40-41 °C20 mm Hg(lit.)
密度1.519 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率n20/D 1.508(lit.)
閃點(diǎn)97 °F
儲(chǔ)存條件Flammables area
溶解度與乙腈混溶。
形態(tài)液體
比重1.519
顏色透明淡黃綠色
BRN605306
InChIKeyLNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-N
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)3355-28-0(CAS DataBase Reference)

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)GHS hazard pictogramsGHS hazard pictograms
GHS02,GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H315-H319-H335-H226
危險(xiǎn)類別碼R10
安全說(shuō)明S16
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)UN 1993 3/PG 3
WGK Germany3
危險(xiǎn)等級(jí)3
包裝類別III
海關(guān)編碼29033990

應(yīng)用領(lǐng)域

用途一
用來(lái)合成軸手性三元化合物。

常見(jiàn)問(wèn)題列表

背景

1-溴-2-丁炔常用來(lái)合成軸手性三元化合物,生產(chǎn)1-溴-2-丁炔主要采用兩步法法,亦即先制備2-丁炔-1-醇,然后采用溴素工藝對(duì)2-丁炔-1-醇進(jìn)行溴化處理,該方案存在如下缺點(diǎn)。

理化性質(zhì)
1-溴-2-丁炔在常溫常壓下為淡黃色至黃色液體狀,其能和常見(jiàn)的有機(jī)溶劑混溶,但是不溶于水。
用途

1-溴-2-丁炔為淡黃色至黃色液體,主要用作利拉利汀中間體。

用途
1-溴-2-丁炔有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體,常用來(lái)合成軸手性三元化合物,可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和化工生產(chǎn)過(guò)程中主要用作利拉利汀中間體。
制備

一種1-溴-2-丁炔的生產(chǎn)方法,其特征在于:將2-丁炔-1-醇與三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng),反應(yīng)原理為: 2-丁炔-1-醇的制備方法為:先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應(yīng)制取格氏試劑,然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進(jìn)行格式反應(yīng),格式反應(yīng)結(jié)束后分離回收2-丁炔-1-醇,先將2-丁炔-1-醇和有機(jī)溶劑、吡啶混勻,混勻后滴加三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng),溴化反應(yīng)結(jié)束后分離回收1-溴-2-丁炔。

合成工藝

操作1:檢查所有設(shè)備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應(yīng)釜內(nèi),對(duì)反應(yīng)釜抽真空,將150kg的THF抽入反應(yīng)釜內(nèi),啟動(dòng)反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌機(jī)構(gòu);將少量溴乙烷加入反應(yīng)釜內(nèi),升溫引發(fā)反應(yīng);(待反應(yīng)釜內(nèi)溫度出現(xiàn)明顯升溫,且回流管有回流現(xiàn)象出現(xiàn))將剩余900kgTHF加入反應(yīng)釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60℃;滴加結(jié)束后,保溫反應(yīng)2h;保溫結(jié)束后,將反應(yīng)釜降溫至5℃,開(kāi)始通入丙炔氣于反應(yīng)釜中,控制丙炔通入速度在每小時(shí)8公斤,10小時(shí)內(nèi)通完;丙炔通入結(jié)束后,5℃保溫12h;將反應(yīng)釜升溫至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分鐘加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入過(guò)程中控制反應(yīng)溫度不超過(guò)45℃;加完多聚甲醛后先保溫反應(yīng)3h、后升溫至55℃反應(yīng)1h,取樣檢測(cè)。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜溫降至20℃,然后將反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應(yīng)釜中;滴加結(jié)束后,停止攪拌,靜置30min,上層液相真空抽出;抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸,調(diào)節(jié)體系pH至5(左右),再次靜置分層;上層液轉(zhuǎn)至中轉(zhuǎn)罐中,下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次,分層回收有機(jī)物;將中轉(zhuǎn)罐內(nèi)有機(jī)物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機(jī)物合并,隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)有機(jī)物的pH至6;然后轉(zhuǎn)至2000L反應(yīng)釜內(nèi)減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚;減壓蒸餾后的濃縮液轉(zhuǎn)至500L精餾塔內(nèi),減壓精餾收集純度97%以上的餾分(2-丁炔-1-醇)130公斤;

操作2:于1000L的干燥的反應(yīng)釜內(nèi)抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降溫至-5℃;將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應(yīng)釜內(nèi),控制溫度在0℃以下、10小時(shí)滴完;滴加結(jié)束后,-5℃保溫4小時(shí)后升溫至40℃反應(yīng)(GC檢測(cè)原料反應(yīng)完全);反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到20度以下,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到裝有500L水的2000L反應(yīng)釜內(nèi),控制溫度在20度以下,攪拌混合1小時(shí),然后靜置分層;回收上層有機(jī)相,下層水相分出,用甲基叔丁基醚萃取兩次,合并有機(jī)相用水洗滌兩次,每次用水300公斤,洗滌后的有機(jī)相轉(zhuǎn)入2000L濃縮釜中減壓濃縮;濃縮結(jié)束后將濃縮液轉(zhuǎn)入500L精餾釜內(nèi),減壓精餾,收集98%以上餾分,得產(chǎn)品(1-溴-2-丁炔)280公斤。


1-溴-2-丁炔價(jià)格(試劑級(jí))
報(bào)價(jià)日期產(chǎn)品編號(hào)產(chǎn)品名稱CAS號(hào)包裝價(jià)格
2024/11/11XW335528031-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-025G121元
2024/11/11XW335528021-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-05G32元
2024/11/11XW335528011-溴-2-丁炔
1-bromo-2-butyne
3355-28-01G30元
"3355-28-0" 相關(guān)產(chǎn)品信息
102767-28-2 100427-26-7 106685-40-9 366789-02-8 503-17-3 3355-28-0 18495-27-7