3355-28-0
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
1-溴-2-丁炔常用來(lái)合成軸手性三元化合物,生產(chǎn)1-溴-2-丁炔主要采用兩步法法,亦即先制備2-丁炔-1-醇,然后采用溴素工藝對(duì)2-丁炔-1-醇進(jìn)行溴化處理,該方案存在如下缺點(diǎn)。
1-溴-2-丁炔為淡黃色至黃色液體,主要用作利拉利汀中間體。
一種1-溴-2-丁炔的生產(chǎn)方法,其特征在于:將2-丁炔-1-醇與三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng),反應(yīng)原理為: 2-丁炔-1-醇的制備方法為:先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應(yīng)制取格氏試劑,然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進(jìn)行格式反應(yīng),格式反應(yīng)結(jié)束后分離回收2-丁炔-1-醇,先將2-丁炔-1-醇和有機(jī)溶劑、吡啶混勻,混勻后滴加三溴化磷進(jìn)行溴化反應(yīng),溴化反應(yīng)結(jié)束后分離回收1-溴-2-丁炔。
操作1:檢查所有設(shè)備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應(yīng)釜內(nèi),對(duì)反應(yīng)釜抽真空,將150kg的THF抽入反應(yīng)釜內(nèi),啟動(dòng)反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌機(jī)構(gòu);將少量溴乙烷加入反應(yīng)釜內(nèi),升溫引發(fā)反應(yīng);(待反應(yīng)釜內(nèi)溫度出現(xiàn)明顯升溫,且回流管有回流現(xiàn)象出現(xiàn))將剩余900kgTHF加入反應(yīng)釜中,然后滴加360kg溴乙烷,控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60℃;滴加結(jié)束后,保溫反應(yīng)2h;保溫結(jié)束后,將反應(yīng)釜降溫至5℃,開(kāi)始通入丙炔氣于反應(yīng)釜中,控制丙炔通入速度在每小時(shí)8公斤,10小時(shí)內(nèi)通完;丙炔通入結(jié)束后,5℃保溫12h;將反應(yīng)釜升溫至45℃,分批加入多聚甲醛(每15分鐘加入3-6公斤左右),共加入100公斤,加入過(guò)程中控制反應(yīng)溫度不超過(guò)45℃;加完多聚甲醛后先保溫反應(yīng)3h、后升溫至55℃反應(yīng)1h,取樣檢測(cè)。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜溫降至20℃,然后將反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應(yīng)釜中;滴加結(jié)束后,停止攪拌,靜置30min,上層液相真空抽出;抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸,調(diào)節(jié)體系pH至5(左右),再次靜置分層;上層液轉(zhuǎn)至中轉(zhuǎn)罐中,下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次,分層回收有機(jī)物;將中轉(zhuǎn)罐內(nèi)有機(jī)物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機(jī)物合并,隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)有機(jī)物的pH至6;然后轉(zhuǎn)至2000L反應(yīng)釜內(nèi)減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚;減壓蒸餾后的濃縮液轉(zhuǎn)至500L精餾塔內(nèi),減壓精餾收集純度97%以上的餾分(2-丁炔-1-醇)130公斤;
操作2:于1000L的干燥的反應(yīng)釜內(nèi)抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤;將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降溫至-5℃;將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應(yīng)釜內(nèi),控制溫度在0℃以下、10小時(shí)滴完;滴加結(jié)束后,-5℃保溫4小時(shí)后升溫至40℃反應(yīng)(GC檢測(cè)原料反應(yīng)完全);反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到20度以下,將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到裝有500L水的2000L反應(yīng)釜內(nèi),控制溫度在20度以下,攪拌混合1小時(shí),然后靜置分層;回收上層有機(jī)相,下層水相分出,用甲基叔丁基醚萃取兩次,合并有機(jī)相用水洗滌兩次,每次用水300公斤,洗滌后的有機(jī)相轉(zhuǎn)入2000L濃縮釜中減壓濃縮;濃縮結(jié)束后將濃縮液轉(zhuǎn)入500L精餾釜內(nèi),減壓精餾,收集98%以上餾分,得產(chǎn)品(1-溴-2-丁炔)280公斤。
知名試劑公司產(chǎn)品信息
1-Bromo-2-butyne, 98%(3355-28-0)
1-Bromo-2-butyne,>96.0%(GC)(3355-28-0)