1.將225克30%發(fā)煙硫酸放在干燥的500毫升硬質(zhì)玻璃三頸圓底燒瓶中。瓶口安裝汞封攪拌器.溫度計(jì)和與氯化鈣干燥塔相連接的出氣支管。溫度計(jì)插入液體中使液面略高于水銀球泡。在攪拌下將62克(0.37摩爾)干燥.巨研細(xì)的二(經(jīng)胺)硫酸鹽分成小份緩慢地加入，防止在瓶壁上結(jié)塊。隨羚胺鹽的加入同時(shí)發(fā)生顯著的溢度升高(能升到100℃)。固體加完后，在室溫繼續(xù)攪拌1小時(shí)，然后將燒瓶放在冰浴中冷0℃。將150毫升事先在冰浴中冷凍1小時(shí)的無(wú)水乙醚經(jīng)滴液漏斗加入反應(yīng)混合物中，此時(shí)溫度會(huì)升高，必須攪拌并冷卻反應(yīng)混合物，控制加入速度使溫度不超過(guò)50℃。所得白色懸浮液冷卻至約15℃后，用中等孔隙度的玻芯漏斗吸濾，分出大部分母液，但留下部分母液使有充分的量以保持固體潮潤(rùn)。 然后每次用110毫升冷的無(wú)水乙醚洗滌潮潤(rùn)的固體7次，在每次洗滌之間要留意不使固體上的乙醚·被抽干。每次必須停止抽吸，猛烈地?cái)嚢枰颐雅c固體，借以除去所有痕量的硫酸。洗滌后，將產(chǎn)物干吸5分鐘，然后在真空中于燥12至14小時(shí)，得83一85克(98一99%)。在裝濃硫酸的真空干燥器中貯存。

羥胺-O-磺酸是合成染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體的重要試劑，也是聚合反應(yīng)中的催化劑，此試劑可在碳原子、氮原子、硫原子和磷原子上直接引入氨基，但它不僅是一個(gè)胺化試劑， 而且也是一個(gè)脫氮基的試劑，在工業(yè)上有廣泛的用途。

將63ml20~25%的發(fā)煙硫酸在機(jī)械攪拌下慢慢滴加到16.4克硫酸羥胺中。溫度控制 在60°C以下，滴加時(shí)間40~60分鐘。滴加完后溫度升到60°C，再繼續(xù)攪拌反應(yīng)2~3小 時(shí)。冷至10°C并攪拌1小時(shí)，再滴入100ml 乙酸乙酯。將濃稠液靜置半小時(shí)，分離，迅速抽濾。粗產(chǎn)物用乙酸乙酯洗滌，真空干燥后得 羥胺-O-磺酸21.5克(收率為95%)。產(chǎn)品置P2O6上于真空干燥器中保存。 產(chǎn)品的純度為87. 69%。