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191546-94-8

中文名稱 米氮平雜質(zhì)E
CAS 191546-94-8
分子式 C17H21N3
分子量 267.369
MOL 文件 191546-94-8.mol
191546-94-8 結(jié)構(gòu)式 191546-94-8 結(jié)構(gòu)式

物理化學(xué)性質(zhì)

熔點(diǎn)108-109 °C
沸點(diǎn)418.2±45.0 °C(Predicted)
密度1.084±0.06 g/cm3(Predicted)
酸度系數(shù)(pKa)8.71±0.29(Predicted)
CAS 數(shù)據(jù)庫191546-94-8

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)GHS hazard pictogramsGHS hazard pictograms
GHS07,GHS09
警示詞警告
危險性描述H302-H411

常見問題列表

合成
4-甲基-1-(3-甲基-2-吡啶基)-2-苯基哌嗪即米氮平雜質(zhì)K,為米氮平生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物,反應(yīng)過程如下:
191546-94-8的合成
i. CH3SO2Cl, CH2Cl2, reflux; ii. LiAlH4, THF, reflux.具體反應(yīng)步驟為:在N2氣氛下,在0-5℃下,將甲磺酰氯(4.86g,42.45mmol)加入米氮醇(10.0g,35.34mmol),三乙胺(5.35g,52.97mmol)的二氯甲烷(60mL)溶液中,并在25-30℃下攪拌12小時。此后,加熱回流2小時。將物質(zhì)冷卻至25-30℃,用水(20mL)洗滌,蒸除溶劑,得到甲磺?;苌镏虚g體(10.22g,80%)。將該殘余物不經(jīng)純化溶于THF(100mL),并在N2氣氛下在0-5℃下加入LiAlH 4(5.37g,141.32mmol)。 將反應(yīng)物料加熱回流15小時,在0℃用水(5.4mL)、15%NaOH(5.4mL)和水(16.2mL)淬滅,過濾,將濾液蒸干并加入二異丙醚(40mL)。過濾產(chǎn)物用二異丙基醚(10mL)洗滌,干燥,得到呈白色固體的米氮平雜質(zhì)K(5.66g,75%),純度99.1%。
"191546-94-8" 相關(guān)產(chǎn)品信息
191546-96-0 1188265-41-9 1188331-80-7 1796931-48-0 208538-73-2 191546-97-1 61337-67-5 155172-12-6 22270-22-0 61338-13-4 61337-88-0 61337-68-6 852524-23-3 61337-87-9 61364-37-2 61337-89-1 102335-57-9 85650-52-8