1.將氯化氫氣通過裝濃硫酸的洗氣瓶和氯化鈣的干燥塔進行干燥。稱取1～2g的鎵放入小磁舟中，并將磁舟放在一根直徑2cm與長度50cm的硬質(zhì)玻璃管中。管子的一部分被包在一個小電阻爐中，爐的溫度靠一只外連的變阻器來控制。用氯化氫氣排出管中的空氣之后，使電爐的溫度緩升至200℃。一直保持這個溫度到磁舟中全部鎵反應(yīng)完。該反應(yīng)在75℃也能緩慢地進行，不過為使三氯化鎵能升華到硬質(zhì)玻璃管的較冷部分，需要較高的溫度，這樣也能使金屬總是有新的表面進行反應(yīng)。待金屬鎵都消失后，令儀器冷卻，把氯化氫發(fā)生器拆除，并最后通入氮氣來排出氯化氫氣。將升華的產(chǎn)物從儀器上熔封下來，并用一般重量法分析氯和鎵的含量，依照所用鎵的量計算，產(chǎn)率為100%。

2.將三氧化二鎵2.5g與亞硫酰氯約8mL(過剩2～3倍)置于封管中，在200℃下加熱數(shù)小時。使三氧化二鎵完全氯化。由于反應(yīng)的結(jié)果，所產(chǎn)生的二氧化硫使反應(yīng)管中壓力升高，所以在開啟以前有必要冷卻至-10℃以下。開封后，使二氧化硫在室溫下蒸發(fā)，進一步蒸餾除去過剩的亞硫酰氯(沸點757℃)。所剩下的三氯化鎵可在220℃進行蒸餾精制。