中文名稱(chēng):磷酸氟達(dá)拉濱 | 英文名稱(chēng):Fludarabine phosphate |
CAS:75607-67-9 | 純度規(guī)格: 99% |
產(chǎn)品類(lèi)別: 醫(yī)藥原料 |
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2-Fluoro-9-(5-O-phosphono-β-D-arabinofuranosyl)-9H-purin-6-amine;氟達(dá)拉濱單磷酸鹽;2-氟腺嘌呤9-β-D-阿糖腺苷5'-單磷酸鹽;9-(β-D-阿糖腺苷)-2-氟腺嘌呤5'-單磷酸鹽;磷酸氟達(dá)拉濱;
2-fluoro-araamp;Fludarabin Phosphate;Fludarabine (phosphate);2-fluoro-ara-C-5'-O-phosphate;fludarabinemonophosphate;
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密度:
2.39 g/cm3
沸點(diǎn):
864.2oC at 760 mmHg
閃點(diǎn):
476.4oC
折射率:
1.878
生產(chǎn)方法
1. 2,6-二乙酰氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤的制備 在反應(yīng)瓶中加入四氯乙烯30ml、2,3,5-O-三芐基-D-阿拉伯糖基氯代物24.2g(9.5mmol)和2,6-二乙酰氨基嘌呤12.2g(11.5mmol),攪拌溶解,再加入二甲基氨基吡啶(DMAP)1.44g(11.8mmol)和4A分子篩9.5g,氬氣保護(hù)下攪拌回流2h.冷至室溫,抽濾,濾餅用CH2Cl2(20ml
×3)洗.合并濾液和洗液,減壓蒸干得棕色黏稠液2,6-二乙酰氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤5.6g,收率91.6%.
2. 2,6-二氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤的制備 在反應(yīng)瓶中加入1mol/L甲醇鈉的甲醇溶液240ml,和2,6-二乙酰氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤14.0g(21.9mmol),在氬氣保護(hù)下攪拌回流4h.冷至
0 oC下攪拌過(guò)夜.抽濾,冷甲醇(10ml
×2)洗固體,得土黃色固體9.8g,收率80.6%.mp160~16
2 oC. 3. 9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)-2-氟腺嘌呤的制備 在反應(yīng)瓶中加入THF20ml和2,6-二氨基-9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)嘌呤3.60g(6.50mmol),攪拌溶解,冰鹽浴冷至內(nèi)溫-1
0 oC,分別緩慢滴加40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))HBF416.3ml(100mmol) 和飽和亞硝酸鈉水溶液2.7ml(19.4mmol).保持內(nèi)溫-1
0 oC攪拌1.5h后,補(bǔ)加飽和亞硝酸鈉水溶液3.0ml(21.6mmol). 在-1
0 oC繼續(xù)攪拌1h.TLC顯示反應(yīng)完全.于0~
5 oC攪拌1h.于0~
5 oC滴加50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaOH水溶液調(diào)至Ph7~
8.用CH2Cl2(25ml
×3)提取,有機(jī)層經(jīng)飽和食鹽水洗,無(wú)水Na2SO4干燥.過(guò)濾,濾液減壓蒸除溶劑,剩余物中加入氨/甲醇飽和溶液60ml,冰箱中放置過(guò)夜.減壓濃縮至干,用甲醇重結(jié)晶,得無(wú)色晶體9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)-2-氟腺嘌呤1.47g,收率40%,mp154~15
7 oC. 4. 9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤(氟達(dá)拉賓)的合成 在反應(yīng)瓶中加入甲醇16ml和9-β-(2’,3’,5’-O-三芐基-D阿拉伯糖基)-2-氟腺嘌呤1.4g(2.5mmol),攪拌懸浮,再加入10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Pd/C2.65g和甲酸銨1.29g(20.5mmol).氬氣保護(hù)下攪拌回流2h后補(bǔ)加甲酸銨0.54g(8.58mmol),繼續(xù)攪拌1h.TLC顯示反應(yīng)完全,冷至室溫,過(guò)濾,用甲醇(10ml
×2)洗,減壓濃縮得棕紅色黏稠液,用水/甲醇(體積比2
:1) 重結(jié)晶得灰白色固體9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤(氟達(dá)拉賓)0.639g,收率88.9%,mp26
0 oC. 5. 9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤-5’-磷酸鹽(磷酸氟達(dá)拉賓)的合成 在反應(yīng)瓶中加入磷酸三乙酯[(EtO)3PO]2.3ml和9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤(氟達(dá)拉賓)0.25g(0.88mol), 攪拌懸浮,在氬氣保護(hù)下,冰浴冷至
0 oC,攪拌下緩慢滴加POCl30.18ml(1.95mmol).加畢,
0 oC攪拌3.5h. 補(bǔ)加POCl30.06ml(0.65mmol), 繼續(xù)在
0 oC攪拌5h,TLC顯示反應(yīng)完全.過(guò)濾,冷水洗濾渣,合并洗液和濾液,冷至
0 oC, 滴加50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaOH水溶液調(diào)至pH2, 用CH2Cl2提取(10ml
×2), 水層再經(jīng)50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) NaOH水溶液調(diào)至pH2,. 加入活性炭, 室溫?cái)嚢?h. 抽濾,濾液經(jīng)減壓濃縮得白色固體,用水重結(jié)晶,得白色固體9-β-D-阿拉伯糖基-2-氟腺嘌呤-5’-磷酸鹽(磷酸氟達(dá)拉賓)195mlg, 收率60.5%,mp200~202 oC (分解).
用途
抗腫瘤藥物原料藥。
我公司是專(zhuān)業(yè)研發(fā)生產(chǎn)精細(xì)化學(xué)品的廠家,公司專(zhuān)注于精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)和生產(chǎn),我公司所生產(chǎn)的醫(yī)藥原料,醫(yī)藥中間體,液晶材料
材料科技業(yè)務(wù)領(lǐng)域,締都即專(zhuān)注于生命科學(xué)領(lǐng)域的成功發(fā)展。為此,我們重新調(diào)整了企業(yè)的結(jié)構(gòu)。締都的核心業(yè)務(wù)包括三個(gè)部分:醫(yī)藥,健康消費(fèi)品以及農(nóng)業(yè)化學(xué)品產(chǎn)品。
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成立日期 | 2016-08-09 (9年) | 注冊(cè)資本 | 1000.000000萬(wàn) |
員工人數(shù) | 100-500人 | 年?duì)I業(yè)額 | ¥ 1億以上 |
主營(yíng)行業(yè) | 化學(xué)農(nóng)藥原藥,食品與飼料添加劑,催化劑及助劑,有機(jī)原料,醫(yī)藥原料 | 經(jīng)營(yíng)模式 | 工廠 |
產(chǎn)品名稱(chēng) | 價(jià)格 | 公司名稱(chēng) | 報(bào)價(jià)日期 | |
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詢(xún)價(jià) |
VIP9年
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湖北威德利化學(xué)科技有限公司
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2024-12-26 | |
詢(xún)價(jià) |
VIP4年
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武漢東康源科技有限公司
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2024-12-26 | |
¥11 |
VIP2年
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廣州旺晟生物科技有限公司
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2024-12-26 | |
詢(xún)價(jià) |
VIP4年
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河南拉瓦錫化工產(chǎn)品有限公司
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2024-12-26 | |
詢(xún)價(jià) |
VIP3年
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湖北魏氏化學(xué)試劑股份有限公司
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2024-12-26 | |
¥735 |
VIP4年
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湖北魏氏化學(xué)試劑股份有限公司
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2024-12-26 | |
詢(xún)價(jià) |
VIP6年
|
成都彼樣生物科技有限公司
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2024-12-19 | |
詢(xún)價(jià) |
VIP6年
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鎮(zhèn)江中智化學(xué)科技有限公司
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2024-12-19 | |
詢(xún)價(jià) |
VIP12年
|
武漢百科藥物開(kāi)發(fā)有限公司
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2024-12-17 | |
¥971 |
VIP3年
|
湖北魏氏化學(xué)試劑股份有限公司
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2024-12-11 |