磷酸二氫鉀(7778-77-0)的制法:
將磷酸加入水中,向其中加入氫氧化鉀或碳酸鉀。加熱,過(guò)濾。濾液濃縮到相對(duì)密度為1.32。冷卻,吸濾出結(jié)晶??傻眉兤妨?/a>酸二氫鉀。
由磷酸與氫氧化鉀按計(jì)量中和而得。也可用飽和的氯化鉀溶液與過(guò)量75%的磷酸于-定溫度下進(jìn)行反應(yīng),控制終點(diǎn)pH值,經(jīng)精制得成品。
中和法:
將苛性鉀配成相對(duì)密度為1.3(約30%)的溶液,在不斷攪拌下,與50%的磷酸中和。反應(yīng)溫度維持在85-100℃,終點(diǎn)PH控制在4.2~4.6(剛果紅試紙呈淺紫色)。中和液濃縮至相對(duì)密度1.32~1.33后過(guò)濾,再冷卻至36℃以下結(jié)晶。離心分離、干燥得產(chǎn)品。母液回收。也可用磷酸鉀中和,工藝與上類(lèi)似。
磷酸復(fù)分解法:
用飽和的氯化鉀溶液與過(guò)量75%磷酸于120~130℃下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)。產(chǎn)生的氯化氫氣體和水吸收副產(chǎn)品酸。然后用氫氧化鉀中和過(guò)量的磷酸,控制終點(diǎn)PH在4.2-4.6最后冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥得產(chǎn)品。母液回用。
也可以熱法磷酸與農(nóng)用氯化鉀為原料,經(jīng)過(guò)分解、中和、脫氟等步驟生產(chǎn)飼料磷酸二氫鉀。取農(nóng)用KCl 49g,溶于100mL水中,加入KOH(工業(yè)品)1g,完全溶解后倒入燒瓶,濃縮至質(zhì)量為124-117.5g。趁熱加入磷酸56.4g,在攪拌下投入碳酸氫銨39g左右,調(diào)PH=3.0~3.5。將析出的晶體過(guò)濾后用10mL水淋洗、抽干。將所得磷酸二氫鉀溶于100ml(2%)KOH溶液,在其中加入2gSiO
2和幾滴助沉淀劑聚丙烯酰胺,攪拌20min,形成氟硅酸鉀沉淀,冷卻至30℃,過(guò)濾后加入適量的除氟助劑碳酸鈣,攪拌10min,形成氟化鈣沉淀。濾液濃縮后冷卻至35~40℃,然后用磷酸回調(diào)PH 4.4~4.7,過(guò)濾、烘干。
包裝:
25Kg、50Kg內(nèi)塑外編袋裝。
限量:
GB 2760—2002(g/kg):小麥粉5.0;飲料2.0。作為鉀源(mg/100g):嬰兒配方粉≤1000;較大嬰兒配方食品400~1500;嬰幼兒補(bǔ)充谷粉200~1000(均以鉀計(jì))。
鑒別試驗(yàn):
與磷酸氫二鉀相同。
含量分析:
精確稱(chēng)取預(yù)經(jīng)105℃干燥4h的試樣約5g,放入以250ml燒杯內(nèi),加水100ml和1mol/L鹽酸5.0ml,攪拌至完全溶解。以下按磷酸氫二鉀中的方法操作。每ml B-A體積的1mol/L氫氧化鈉相當(dāng)于磷酸二氫鉀136.1mg。
質(zhì)量指標(biāo)分析:
1.氟化物:按GT-15方法測(cè)定,試樣量取2g,用0.1ml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.其他各指標(biāo)的分析法均與磷酸氫二鉀相同。